Question

【題目】乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是礦胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。乙耽苯胺的制備原理為:

實(shí)驗(yàn)參數(shù)：

名稱	相對(duì)分子質(zhì)量	性狀	密度g/cm3	沸點(diǎn)/。C	溶解度
苯胺	93	無色油狀液體，具有還原性	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚等
乙酸	60	無色液體	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶體	1.22	304	微溶于冷水，溶于熱水	易溶于乙醇、乙醚

注:刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離。

實(shí)驗(yàn)步驟:

步驟1:在圓底燒瓶中加入無水苯胺9.30mL，冰醋酸15.4mL，鋅粉0.100g，安裝儀器，加入沸石，調(diào)節(jié)加熱溫度，使分餾柱頂溫度控制。在105℃左右，反應(yīng)約60～80min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出。

步驟2:在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻，結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步驟3:將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。

(1)步驟1中所選圓底燒瓶的最佳規(guī)格是________。

a. 25ml b. 50ml c. 150ml d. 200ml

(2)實(shí)驗(yàn)中加入少量鋅粉的目的是_________________________________。

(3)步驟1加熱可用____________(填“水浴”、“油浴”或“直接加熱”):從化學(xué)平衡的角度分析，控制分餾柱上端的溫度在105℃左右的原因___________________。

(4)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的方法是_______(填序號(hào))。

a.用少量冷水洗 b.用少量熱水洗 c.用酒精洗

(5)乙酰苯胺粗品因含雜質(zhì)而顯色，欲用重結(jié)品進(jìn)行提純，步驟如下:熱水溶解、_______、過濾、洗滌、干燥(選取正確的操作并排序)。

a.蒸發(fā)結(jié)晶 b.冷卻結(jié)晶 c.趁熱過濾 d.加入活性炭

(6)該實(shí)驗(yàn)最終得到純品9.18g，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是_____________％(結(jié)果保留一位小數(shù))

Answer 1

【答案】b 防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化 油浴 不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁或投入晶種 a dcb 66.7

【解析】

根據(jù)實(shí)驗(yàn)中基本儀器的使用方法分析解答；根據(jù)題干信息中物質(zhì)的性質(zhì)分析解答；根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算產(chǎn)率。

（1）根據(jù)圓底燒瓶中盛放液體的體積不超過容積的1/2分析判斷最佳規(guī)格是50mL，故答案為：b；

（2）鋅粉具有還原性，實(shí)驗(yàn)中加入少量鋅粉的目的是防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，故答案為：防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化；

（3）由于步聚1加熱的溫度在105℃左右，而沸騰的水溫度為100℃，不能達(dá)到該溫度，所以步驟1可用油浴加熱的方法；水的沸點(diǎn)是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，故答案為：油��；不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率；

（4）晶體析出時(shí)需要晶種，所以可以投入晶種促使晶體析出；由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，所以洗滌粗品最合適的試劑是用少量冷水洗，以減少因洗滌造成的損耗，故答案為： 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁或投入晶種；a；

（5）乙酰苯胺粗品中的有色雜質(zhì)可以溶解后用活性炭吸附，因?yàn)橐阴１桨啡苡跓崴�，所以要趁熱過濾掉活性炭，然后采用冷卻結(jié)晶的方法提純，具體步驟如下：熱水溶解、加入活性炭、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，故答案為：dcb；

（6）n（苯胺）==0.102mol，n（乙酸）=（18.4mL×1.05g/ml）÷60g/mol=0.322mol，二者按1：1反應(yīng)，由于乙酸的物質(zhì)的量大于苯胺的物質(zhì)的量，所以產(chǎn)生乙酰苯胺的物質(zhì)的量要以不足量的苯胺為原料為標(biāo)準(zhǔn)，乙酰苯胺的理論產(chǎn)量為0.102mol，而實(shí)際產(chǎn)量n（乙酰苯胺）=9.18g÷135g/mol=0.067mol，所以乙酰苯胺的產(chǎn)率為×100%=66.7%，故答案為：66.7%。