Question

1．“凱氏定氮法”測(cè)得奶粉中蛋白質(zhì)含量是由丹麥人約翰•凱達(dá)爾發(fā)現(xiàn)的．其原理是用強(qiáng)酸處理蛋白質(zhì)樣品，讓樣品中的氮元素釋放出來(lái)，通過(guò)測(cè)得氮的含量，再乘以系數(shù)6.38，即為蛋白質(zhì)含量．凱氏定氮法步驟如下：
①樣品處理：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的奶粉試樣置于燒瓶中，加入稀硫酸及相應(yīng)的催化劑，一定條件下充分反應(yīng)，所的產(chǎn)物用于水溶解并冷卻后全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容．
②堿化蒸餾：量取一定容量瓶中溶液轉(zhuǎn)移至如圖所示的反應(yīng)管中，再加入足量NaOH溶液，塞好進(jìn)樣口橡皮塞．通入高溫水蒸氣，用吸收劑吸收產(chǎn)生的氨氣．③滴定：向吸收氨氣后的溶液中滴加2滴指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)HCl滴定至終點(diǎn)．根據(jù)以上知識(shí)回答下列問(wèn)題：
（1）樣品處理的目的是將奶粉中氮元素全部轉(zhuǎn)變?yōu)镹H₄⁺；
（2）堿化蒸餾時(shí)反應(yīng)的離子方程式為NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O，冷凝管中冷卻水的進(jìn)水口為B（填“A”或“B”），如何通過(guò)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)確定生成的氨氣全部被水蒸氣蒸出并進(jìn)入錐形瓶?jī)?nèi)取最后一滴冷凝流出液，用紅色石蕊試紙（或pH試紙）檢驗(yàn)不變藍(lán)（顯中性）．
（3）凱氏定氮法測(cè)定奶粉中蛋白質(zhì)含量靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是無(wú)法確定氮元素是否一定來(lái)自于蛋白質(zhì)．
（4）當(dāng)奶粉含下列雜質(zhì)或出現(xiàn)下列錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，會(huì)使所測(cè)奶粉中蛋白質(zhì)含量值“增加”的是AC．
A、含三聚氰胺（　�。�　　
B．樣品入口未用蒸餾水沖洗
C．第①步定容時(shí)俯視刻度線　　　　　　　　　　　　
D．滴定開(kāi)始時(shí)仰視讀數(shù)，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)．

Answer 1

分析 凱氏定氮法測(cè)定奶粉中蛋白質(zhì)含量原理為：通過(guò)樣品處理把氮元素轉(zhuǎn)化為NH₄⁺，加入氫氧化鈉轉(zhuǎn)化為氨氣，用吸收劑吸收，用鹽酸滴定，通過(guò)消耗鹽酸的量來(lái)計(jì)算氮元素的含量和蛋白質(zhì)的含量．
（1）從測(cè)量步驟可知樣品處理目的是把蛋白質(zhì)中氮元素轉(zhuǎn)化為NH₄⁺；
（2）銨根離子與氫氧根離子反應(yīng)生成氨氣；冷凝水與蒸汽的流向相反時(shí)冷卻效果好；根據(jù)氨氣的性質(zhì)分析；
（3）樣品中釋放出來(lái)的N元素全部歸為蛋白質(zhì)中的N元素，而樣品中釋放出來(lái)的N元素也可能不是從蛋白質(zhì)中來(lái)的；
（4）A．三聚氰胺（ ）含氮量高；
B．樣品入口未用蒸餾水沖洗，會(huì)損失氮元素；
C．第①步定容時(shí)俯視刻度線，讀數(shù)偏��；
D．滴定開(kāi)始時(shí)仰視讀數(shù)，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，鹽酸讀數(shù)偏小．

解答 解：（1）蛋白質(zhì)中的氮元素不容易測(cè)定，從測(cè)量步驟可知樣品處理目的是把蛋白質(zhì)中氮元素轉(zhuǎn)化為NH₄⁺；
故答案為：將奶粉中氮元素全部轉(zhuǎn)變?yōu)镹H₄⁺；
（2）銨根離子與氫氧根離子反應(yīng)生成氨氣，則堿化蒸餾時(shí)反應(yīng)的離子方程式為：NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O；冷凝水與蒸汽的流向相反時(shí)冷卻效果好，所以冷凝水從B口進(jìn)入，從A口流出；根據(jù)氨氣的性質(zhì)分析；氨氣的水溶液顯堿性，取最后一滴冷凝流出液，用紅色石蕊試紙（或pH試紙）檢驗(yàn)不變藍(lán)（顯中性），則證明氨全部被水蒸出并進(jìn)入錐形瓶；
故答案為：NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O；B；取最后一滴冷凝流出液，用紅色石蕊試紙（或pH試紙）檢驗(yàn)不變藍(lán)（顯中性）；
（3）測(cè)定原理為：把蛋白質(zhì)樣品用中的氮元素釋放出來(lái)，通過(guò)測(cè)定氮元素的質(zhì)量從而換算出蛋白質(zhì)的含量，此方法的局限性很明顯，它把樣品中釋放出來(lái)的N元素全部歸為蛋白質(zhì)中的N元素，若樣品中含有其他含氮化合物，則無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定蛋白質(zhì)的含量，
故答案為：無(wú)法確定氮元素是否一定來(lái)自于蛋白質(zhì)；
（4）A．三聚氰胺（ ）含氮量高，會(huì)使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值“增加”，故A符合；
B．樣品入口未用蒸餾水沖洗，損失了氮元素，會(huì)使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值偏低，故B不符合；
C．第①步定容時(shí)俯視刻度線，讀數(shù)偏小，則溶液體積偏小，根據(jù)c=$\frac{n}{V}$，會(huì)使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值“增加”，故C符合；
D．滴定開(kāi)始時(shí)仰視讀數(shù)，滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，鹽酸讀數(shù)偏小，會(huì)使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值偏低，故D不符合；
故答案為：AC．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了蛋白質(zhì)中含氮量測(cè)定方法，題目難度中等，試題涉及了元素化合物的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)原理、物質(zhì)檢驗(yàn)等，側(cè)重考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)方案理解及對(duì)元素化合物的知識(shí)的應(yīng)用能力．