Question

3．金屬鈦及鈦的合金被認(rèn)為是21世紀(jì)重要的金屬材料．常溫下鈦不和非金屬、強(qiáng)酸反應(yīng)．TiO₂既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料．
（1）實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO₂（s）+CCl₄（g）$\frac{\underline{\;△\;}}{\;}$TiCl₄（g）+CO₂（g），在無水無氧條件下，制取TiCl₄實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖：

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表：

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	其他
CCl4	-23	76	與TiCl4互溶
TiCl4	-25	136	遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧

①儀器A的名稱是干燥管，裝置E中的試劑是濃硫酸．
②欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是蒸餾．
（2）工業(yè)上可以由鈦鐵礦（FeTiO₃）（含F(xiàn)e₂O₃等雜質(zhì)）制備金屬Ti．
工業(yè)制備過程由鈦鐵礦經(jīng)過酸溶解、過濾以及后續(xù)一系列化學(xué)變化和物理變化，可以將不溶于水的H₂TiO₃從溶液中過濾出來，再對(duì)H₂TiO₃進(jìn)行洗滌，最后對(duì)H₂TiO₃進(jìn)行煅燒得到TiO₂，最終獲得金屬Ti．過程簡(jiǎn)化如下：

①水洗H₂TiO₃后，向洗滌液中加滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H₂O₂后出現(xiàn)微紅色，說明H₂TiO₃中存在的雜質(zhì)離子是Fe²⁺．
用離子方程式解釋“出現(xiàn)微紅色”的原因2Fe²⁺+H₂O₂+2H^+₌₂Fe³⁺+2H₂O，F(xiàn)e³⁺+3SCN^-=Fe（SCN）₃
②以TiO₂為原料制取金屬鈦的其中一步反應(yīng)為TiO₂、氯氣和焦炭反應(yīng)生成TiCl₄，己知該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：1，則另一生成物為CO．
③用Mg還原TiCl₄制金屬鈦取過程中必須在1070K的溫度下進(jìn)行，你認(rèn)為還應(yīng)該控制的反應(yīng)條件是隔絕空氣（或惰性氣氛中）；
所得到的金屬鈦中混有少量雜質(zhì)，可加入稀鹽酸或稀硫酸溶解后除去．

Answer 1

分析 含有Fe₂O₃、SiO₂的鈦鐵礦（主要成分為FeTiO₃，其中Ti元素化合價(jià)為+4價(jià)）加硫酸，溶解，過濾，濾液中含有FeSO₄（aq）、TiOSO₄（aq）和Fe₂（SO₄）₃（aq），加鐵粉，把三價(jià)鐵離子還原為亞鐵離子，降溫結(jié)晶過濾，得到綠礬即硫酸亞鐵晶體，濾液為TiOSO₄（aq），濾液加熱，使TiOSO₄水解生成H₂TiO₃固體，洗滌、干燥、煅燒得到TiO₂，在一定條件下，將TiO₂還原生成Ti，據(jù)此分析解答．
（1）①儀器A是干燥管，因?yàn)門iCl₄遇到水蒸氣會(huì)水解，所以E中可以用濃硫酸來隔離空氣；
②分離兩種沸點(diǎn)不同的液體混合物應(yīng)該用蒸餾；D中的液態(tài)混合物為TiCl₄與未反應(yīng)的CCl₄，二者互溶，分離互溶的液體采取蒸餾方法；
（2）①根據(jù)亞鐵離子的檢驗(yàn)操作和現(xiàn)象分析；鐵離子和KSCN反應(yīng)生成血紅色溶液，亞鐵離子和KSCN不反應(yīng)，雙氧水具有氧化性，能氧化亞鐵離子；
②反應(yīng)中Ti元素化合價(jià)未變化，氯元素化合價(jià)由0價(jià)降低為-1價(jià)，根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒計(jì)算碳元素在產(chǎn)物中化合價(jià)，據(jù)此結(jié)合元素守恒判斷；
③為防止碳與氧氣反應(yīng)，應(yīng)可絕空氣加熱（或惰性氣氛中）；金屬鈦中混有少量雜質(zhì)鎂，由題給信息知鈦的化學(xué)活性很小，僅能與氧氣等幾種物質(zhì)起反應(yīng)，可用稀鹽酸或稀硫酸除雜．

解答 解：（1）①儀器A是干燥管，因?yàn)門iCl₄遇到水蒸氣會(huì)水解，所以E中可以用濃硫酸來隔離空氣中的水蒸汽，
故答案為：干燥管；濃硫酸；
②D中的液態(tài)混合物為TiCl₄與未反應(yīng)的CCl₄，二者互溶，但CCl₄和TiCl₄是兩種沸點(diǎn)差異較大的液體混合物，應(yīng)該用蒸餾進(jìn)行分離，
故答案為：蒸餾；
（2）①取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，說明沒有Fe³⁺，再加H₂O₂后出現(xiàn)紅色，說明有Fe³⁺，則原來含有Fe²⁺，加H₂O₂后Fe²⁺被氧化為Fe³⁺；2Fe²⁺+H₂O₂+2H^+₌₂Fe³⁺+2H₂O，F(xiàn)e³⁺+3SCN^-=Fe（SCN）₃，
故答案為：Fe²⁺；2Fe²⁺+H₂O₂+2H^+₌₂Fe³⁺+2H₂O，F(xiàn)e³⁺+3SCN^-=Fe（SCN）₃；
②反應(yīng)中Ti元素化合價(jià)未變化，氯元素化合價(jià)由0價(jià)降低為-1價(jià)，令碳元素在產(chǎn)物中等化合價(jià)為a，則a=2×[0-（-1）]，故a=2，反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：1，結(jié)合元素守恒可知，TiO₂、Cl₂、C、TiCl₄的系數(shù)分別為1、2、2、1，所以未知物中含有C原子與O原子，碳元素化合價(jià)為+2，故為CO，
故答案為：CO；
③為防止碳與氧氣反應(yīng)，應(yīng)可絕空氣加熱（或惰性氣氛中）；金屬鈦中混有少量雜質(zhì)鎂，由題給信息知鈦的化學(xué)活性很小，僅能與氧氣等幾種物質(zhì)起反應(yīng)，可用稀鹽酸或稀硫酸除雜，
故答案為：隔絕空氣（或惰性氣氛中）； 稀鹽酸或稀硫酸．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，側(cè)重于學(xué)生的分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，為高考常見題型，難度中等，注意把握實(shí)驗(yàn)的基本原理和物質(zhì)的性質(zhì)．