Question

乙酰水楊酸即阿斯匹林（aspirin）是一種解熱止痛、治療感冒藥，實(shí)驗(yàn)室制取原理為：

實(shí)驗(yàn)方法：在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL  5.4g  0.053mol），滴入5滴濃硫酸，在70℃反應(yīng)一段時(shí)間，按如下流程分離出乙酰水楊酸．

已知：①乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶；乙酸酐遇水生成乙酸．

②乙酰水楊酸鋇、水楊酸鋇均可溶于水．

（1）反應(yīng)后用40mL冰水稀釋反應(yīng)混合物的操作是：    ．

（2）操作Ⅰ為   ．

（3）判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)完全的現(xiàn)象是：   ．

（4）某同學(xué)推測(cè)產(chǎn)品中可能還含有少量水楊酸和Na₂SO₄，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明不含雜質(zhì)，請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容．

序號(hào) 實(shí)驗(yàn)方案                               實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象             結(jié)論

①   將少量產(chǎn)品加入6mL水的試管A中，振蕩，將上層液體傾析至B、C中． 得到白色晶體和無(wú)色溶液 

②                                          產(chǎn)品中不含Na₂SO₄

③   向試管C中，加入少量FeCl₃溶液（或濃溴水）．                  溶液不顯紫色（或無(wú)白色沉淀出現(xiàn)）．  產(chǎn)品中不含水楊酸

（5）產(chǎn)率計(jì)算：稱量干燥后純凈產(chǎn)品質(zhì)量為3.2g，該實(shí)驗(yàn)中乙酰水楊酸的產(chǎn)率計(jì)算表達(dá)式為×100%，計(jì)算結(jié)果為40%（保留兩位有效數(shù)字）．（乙酰水楊酸的相對(duì)分子質(zhì)量為180）

Answer 1

考點(diǎn)：  物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用；物質(zhì)的檢驗(yàn)和鑒別的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)．

專題：  實(shí)驗(yàn)題．

分析：  在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL  5.4g  0.053mol），滴入5滴濃硫酸，在70℃反應(yīng)一段時(shí)間，按流程分離出乙酰水楊酸，反應(yīng)混合物加入冰水中稀釋，乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，防止乙酰水楊酸溶解過(guò)濾得到晶體加入飽和碳酸氫鈉溶液到無(wú)氣體生成，加入硫酸酸化冷卻抽濾洗滌干燥得到較純凈的乙酰水楊酸；

（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿?zé)�杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不斷攪拌�?/p>

（2）冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過(guò)濾；

（3）粗產(chǎn)品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳；判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)是否完全；

（4）驗(yàn)證硫酸根離子的存在或驗(yàn)證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質(zhì)檢驗(yàn)是否含有水楊酸；

（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應(yīng)后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實(shí)際生成3.2g，結(jié)合產(chǎn)率概念計(jì)算；

解答：  解：（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿?zé)�杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不斷攪拌進(jìn)行稀釋，操作步驟為：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)�杯壁慢慢倒�?0ml冰水中；

故答案為：待反應(yīng)液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應(yīng)液沿?zé)�杯壁慢慢倒�?0ml冰水中；

（2）冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過(guò)濾；

故答案為：過(guò)濾，

（3）粗產(chǎn)品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳，判斷粗產(chǎn)物與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)是否完全可以依據(jù)是否有氣泡生成判斷，無(wú)汽泡證明反應(yīng)完全；

故答案為：無(wú)氣泡產(chǎn)生；

（4）產(chǎn)品中可能還含有少量水楊酸和Na₂SO₄，設(shè)計(jì)方案進(jìn)行檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明不含雜質(zhì)，驗(yàn)證硫酸根離子的存在或驗(yàn)證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉，向試管B中加入少量BaCl₂溶液（或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）；不產(chǎn)生白色沉淀（或焰色不呈黃色）證明無(wú)硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質(zhì)檢驗(yàn)是否含有水楊酸，加入少量FeCl₃溶液（或濃溴水），溶液不顯紫色（或無(wú)白色沉淀出現(xiàn)）證明不含水楊酸；

故答案為：向試管B中加入少量BaCl₂溶液（或取試管B中溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)）；不產(chǎn)生白色沉淀（或焰色不呈黃色）；加入少量FeCl₃溶液（或濃溴水），溶液不顯紫色（或無(wú)白色沉淀出現(xiàn)）；

（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應(yīng)后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實(shí)際生成3.2g，乙酰水楊酸的產(chǎn)率計(jì)算表達(dá)式為×100%=40%

故答案為：×100%；40%；

點(diǎn)評(píng)：  本題考查了有機(jī)物制備方法和實(shí)驗(yàn)基本操作的分析應(yīng)用，物質(zhì)性質(zhì)和 題干信息分析是解題關(guān)鍵，題目難度中等．