Question

【題目】疊氮化鈉(NaN3)固體易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽車安全氣囊中的主要成分，能在發(fā)生碰撞的瞬間分解產生大量氣體使氣囊鼓起。

已知：。

實驗室利用如圖裝置模擬工業(yè)級NaN3制備。

實驗Ⅰ：制備NaN3

(1)裝置C中盛放的藥品為____________，裝置B的主要作用是__________________。

(2)為了使a容器均勻受熱，裝置D中進行油浴而不用水浴的主要原因是______________。

(3)氨氣與熔化的鈉反應生成NaNH2的化學方程式____________________________________。

(4)N2O可由NH4NO3(熔點169.6℃)在240℃分解制得，應選擇的氣體發(fā)生裝置是________。

實驗Ⅱ：分離提純

分離提純反應完全結束后，取出裝置D中的混合物進行以下操作，得到NaN3固體。

(5)已知：NaNH2能與水反應生成NaOH和氨氣，操作Ⅳ采用__________洗滌，其原因是_____________。

實驗Ⅲ：定量測定

實驗室用滴定法測定疊氮化鈉樣品中NaN3的質量分數：

①將2.500g試樣配成500.00mL溶液。

②取50.00mL溶液于錐形瓶中，加入50.00mL 0.1010(NH4)2Ce(NO3)6 溶液。

③充分反應后，將溶液稍稀釋，向溶液中加入8mL濃硫酸，滴入3滴鄰菲啰啉指示液，0.0500(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定過量的Ce4+，消耗標準溶液的體積為29.00mL。測定過程中涉及的反應方程式如下：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑，Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+

(6)配制疊氮化鈉溶液時，除燒杯、玻璃棒、量筒外，還需要用到的玻璃儀器有___________。若其它讀數正確，滴定到終點后讀取滴定管中(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液體積時俯視，將導致所測定樣品中疊氮化鈉質量分數__________(選填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

(7)試樣中NaN3的質量分數為___________。(保留四位有效數字)

Answer 1

【答案】堿石灰 冷凝分離出氨氣中的水 反應需要在210℃～220℃下進行，水浴不能達到這樣的高溫 2Na+2NH32NaNH2+H2↑ Ⅳ 乙醚 NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質，且乙醚易揮發(fā)，有利于產品快速干燥 500mL容量瓶、膠頭滴管 偏大 93.60%

【解析】

實驗I：A裝置為制取氨氣的裝置，B裝置用于冷凝分離出氨氣中的水，C裝置為干燥氨氣，因為疊氮化鈉(NaN3)固體易溶于水，所以必須保證干燥環(huán)境；D裝置為制取疊氮化鈉(NaN3)的裝置。反應之前需要排出裝置內的空氣，防止Na與空氣中的氧氣發(fā)生反應而影響產率，同時應該有尾氣處理裝置，據此分析解答(1)～(4)；

實驗II：根據(NaN3)固體易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，分析解答(5)；

實驗Ⅲ：根據配制溶液的步驟和使用的儀器結合滴定操作的誤差分析的方法解答(6)；

(7)結合滴定過程，疊氮化鈉和六硝酸鈰銨反應，用0.0500molL-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亞鐵銨)標準溶液滴定過量的Ce4+，結合化學方程式定量關系計算。

(1)根據上述分析，濃氨水分解產生的氨氣中含有較多的水蒸氣，經B裝置分離出大部分水后，氨氣中仍有少量的水蒸氣，故裝置C為干燥氨氣的裝置，其中的干燥劑可以選用堿石灰；B裝置用于冷凝分離出氨氣中的水，故答案為：堿石灰；冷凝分離出氨氣中的水；

(2) 裝置D中的反應需要在210℃～220℃下進行，水浴不能達到這樣的高溫，因此需要油浴，故答案為：反應需要在210℃～220℃下進行，水浴不能達到這樣的高溫；

(3)氨氣與熔化的鈉反應生成NaNH2的化學方程式為2Na+2NH32NaNH2+H2↑，故答案為：2Na+2NH32NaNH2+H2↑；

(4)N2O可由NH4NO3(熔點169.6℃)在240℃分解制得，NH4NO3分解時已經融化，同時分解過程中會生成水，為了防止水倒流到試管底部，使試管炸裂，試管口需要略向下傾斜，且需要防止NH4NO3流下，只有裝置Ⅳ滿足要求，故答案為：Ⅳ；

(5) NaN3固體不溶于乙醚，操作Ⅳ可以采用乙醚洗滌，能減少NaN3損失，同時洗去表面的乙醇雜質，且乙醚易揮發(fā)，有利于產品快速干燥，故答案為：乙醚；NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質，且乙醚易揮發(fā)，有利于產品快速干燥；

(6)配制疊氮化鈉溶液時，除需用到燒杯、玻璃棒、量筒外，還需要用到的玻璃儀器有500mL容量瓶、膠頭滴管；若其它讀數正確，滴定到終點后，讀取滴定管中(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液體積時俯視，導致消耗標準液的體積偏小，則(NH4)2Ce(NO3)6的物質的量偏大，將導致所測定樣品中疊氮化鈉質量分數偏大，故答案為：500mL容量瓶、膠頭滴管；偏大；

(7)50.00 mL 0.1010 molL-1(NH4)2Ce(NO3)6 溶液中：n[(NH4)2Ce(NO3)6]=0.1010molL-1×50.00×10-3L=5.05×10-3mol，

29.00mL 0.0500 molL-1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液中，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.0500molL-1×29.00×10-3L=1.45×10-3mol，

根據Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+可知，(NH4)2Fe(SO4)2消耗(NH4)2Ce(NO3)6的物質的量為1.45×10-3mol，

則與NaN3反應的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=5.05×10-3mol-1.45×10-3mol=3.6×10-3mol，

根據2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑可知，n(NaN3)=n[(NH4)2Ce(NO3)6]=3.6×10-3mol，故500.00mL溶液中(2.500g試樣中)n(NaN3)=3.6×10-3mol×=0.036mol，試樣中NaN3的質量分數ω=×100%=93.60%，故答案為：93.60%。