Ⅰ、高純MnCO₃是制備高性能磁性材料的主要原料。實(shí)驗(yàn)室以MnO₂為原料制備少量高純MnCO₃的操作步驟如下：
（1）制備MnSO₄溶液：在燒瓶中（裝置見(jiàn)圖）加入一定量MnO₂  和水，攪拌，通入 SO₂和N₂混合氣體，反應(yīng)3h。停止通入SO₂，繼續(xù)反應(yīng)片刻，過(guò)濾（已知MnO₂+H₂SO₃=MnSO₄+H₂O）。

①石灰乳作用：                         。
②若實(shí)驗(yàn)中將換成空氣，測(cè)得反應(yīng)液中Mn²⁺、SO₄^2-的濃度隨反應(yīng)時(shí)間t變化如右圖。導(dǎo)致溶液中Mn²⁺、SO₄^2-濃度變化產(chǎn)生明顯差異的原因是                               。

（2）制備高純MnCO₃固體：已知MnCO₃難溶于水、乙醇，潮濕時(shí)易被空氣氧化，100℃開(kāi)始分解；Mn(OH)₂開(kāi)始沉淀時(shí)pH="7.7," 請(qǐng)補(bǔ)充由（1）制得的MnSO₄溶液制備高純MnCO₃的操作步驟：
[實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃、C₂H₅OH]。
①                                               ；
②                                              ；    
③檢驗(yàn)SO₄^2-是否被洗滌除去；     ④用少量乙醇洗滌；         ⑤低于100℃干燥。
Ⅱ、鋅鋁合金的主要成分有Zn、Al、Cu、Si等元素。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定其中Cu含量的步驟如下：①稱取該合金樣品1.1g，用HCl和H₂O₂溶解后，煮沸除去過(guò)量H₂O₂，過(guò)濾，濾液定容于250mL容量瓶中。
②用移液管移取50.00mL濾液于250mL碘量瓶中，控制溶液的pH=3～4，加入過(guò)量KI溶液（生成CuI和I₂）和指示劑，用0.01100mol×L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂至終點(diǎn)（反應(yīng)：I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^- + S₄O₆^2-），消耗Na₂S₂O₃溶液6.45mL。
（1）判斷步驟②滴定終點(diǎn)的方法是                                               。
（2）計(jì)算合金中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)              。

使用酒精燈時(shí)，錯(cuò)誤的操作是

A．用火柴點(diǎn)燃酒精燈	B．用燃著的酒精燈去點(diǎn)燃另一盞酒精燈
C．用酒精燈外焰給物質(zhì)加熱	D．熄滅酒精燈火焰時(shí)，用燈帽蓋滅

下列實(shí)驗(yàn)操作中正確的是

下列關(guān)于層析實(shí)驗(yàn)中點(diǎn)樣的說(shuō)法正確的是

A．可用玻璃棒蘸取試樣溶液，滴在濾紙上

B．點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)盡量蘸取較多的試樣滴在濾紙上，使點(diǎn)樣一次成功

C．用毛細(xì)管吸取樣品，在原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣，晾干后再點(diǎn)，重復(fù)數(shù)次

D．點(diǎn)樣后應(yīng)在濾紙上形成一個(gè)直徑較大的樣斑，以便實(shí)驗(yàn)時(shí)觀察

（12分）納米TiO₂在涂料、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。制備納米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O，經(jīng)過(guò)濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO₂ 。用現(xiàn)代分析儀器測(cè)定TiO₂粒子的大小。用氧化還原滴定法測(cè)定TiO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，將TiO₂溶解并還原為Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示劑，用NH₄Fe(SO₄)₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）配制NH₄Fe(SO₄)₂標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡(jiǎn)外，還需要下圖中的_____（填字母代號(hào)）。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
a　　　　　　 b　　　　　 c　　　　　　d　　　　　　　 e
（2）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________________________________。
（3）滴定分析時(shí)，稱取TiO₂（摩爾質(zhì)量為M g·mol^－1）試樣w g，消耗c mol·L^－1NH₄Fe(SO₄)₂標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，則TiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)________________________。
（4）判斷下列操作對(duì)TiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）
①若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，燒杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量濺出，使配制結(jié)果______________。
②若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，俯視液面，使測(cè)定結(jié)果_________。

（12分）請(qǐng)按要求填空：
（1）下列敘述完全正確的是_____________(填序號(hào))
A、測(cè)溶液pH的方法是：取一小片廣泛pH試紙置于玻璃片或表面皿上，再用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在pH試紙中部，然后在30S內(nèi)跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較
B、在測(cè)定硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的實(shí)驗(yàn)中，下列操作都會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高：①加熱前稱量容器時(shí)，容器未完全干燥 ②加熱過(guò)程中有少量晶體濺出 ③加熱后容器未放入干燥器中冷卻
C、配制0.1 mol·L^-1的NaCl溶液250 mL，燒杯、玻璃棒、250 mL的容量瓶、膠頭滴管等玻璃儀器必須用到。
D、用50 mL酸式滴定管量取25.00 mL稀鹽酸的操作可以是：先將稀鹽酸注入酸式滴定管，調(diào)節(jié)其凹液面正好與25 mL刻度相切，然后將溶液全部放入50 mL錐形瓶中。
E、硝酸鉀溶解度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于燒杯中的水浴液面以下；分餾石油時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處。
F、儀器洗滌中常采用下列方法：①用酒精清洗制取酚醛樹(shù)脂用過(guò)的大試管 ②用氨水清洗做過(guò)銀鏡反應(yīng)的試管③用濃鹽酸稍加熱清洗用高錳酸鉀制氧氣后的試管
（2）實(shí)驗(yàn)室里化學(xué)試劑的保存方法是不相同的，下圖中A、B、C、D、E是常見(jiàn)的一些保存藥品的的試劑瓶。請(qǐng)把下列常見(jiàn)的試劑的序號(hào)填寫在各試劑瓶下方的括號(hào)里：

①濃硫酸②碳酸鉀溶液③堿石灰④四氯化碳⑤氯水⑥濃硝酸⑦硝酸銀溶液⑧金屬鈉

（10分）SCN^—離子與Cl^—、Br^—、I^—離子性質(zhì)相似，都能與AgNO₃溶液反應(yīng)生成沉淀，且該反應(yīng)比SCN^—與Fe³⁺的反應(yīng)更易發(fā)生。利用該性質(zhì)，可測(cè)定NaCl和NaBr混合物的組成。現(xiàn)稱取混合物樣品0.529 g溶于水后，加入過(guò)量的0.3000 mol·L^-1的AgNO₃溶液40.00 mL，再加入少量含F(xiàn)e³⁺的溶液作指示劑，然后用0.2000 mol·L^-1 NH₄SCN溶液去滴定過(guò)量的Ag⁺，當(dāng)?shù)蔚饺芤呵『贸始t色時(shí)，即達(dá)到終點(diǎn)，此時(shí)共用去NH₄SCN溶液30.00 mL。試回答下列問(wèn)題：
⑴所用的指示劑最好選用            （填序號(hào)）；

A．Fe2(SO4)3

B．Fe(NO3)3

C．FeCl3

D．FeBr3

⑵NH₄SCN與Fe³⁺反應(yīng)的離子方程式為：               。
⑶計(jì)算混合物樣品中NaCl和NaBr的物質(zhì)的量之比。

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A．食醋用氫氧化鈉溶液滴定，開(kāi)始時(shí)溶液的PH通常變化緩慢，當(dāng)接近完全反應(yīng)時(shí)（即滴定終點(diǎn)），PH出現(xiàn)突變，稱為滴定突躍。

B．萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大。

C．抽濾裝置由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵等儀器組成，工作的主要原理是抽氣 泵給吸濾瓶減壓，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低，使過(guò)濾的速度加快。

D．硝酸鉀飽和溶液冷卻未出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)，可以用玻棒充分磨擦器皿壁促使晶體析出。

下列對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的解釋與結(jié)論正確的是

編號(hào)	實(shí)驗(yàn)操作	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	解釋與結(jié)論
A	銅與濃硝酸反應(yīng)，生成氣體用濕潤(rùn)KI-淀粉試紙檢驗(yàn)	試紙變藍(lán)	NO2為酸性氣體
B	向某溶液中加入BaCl2溶液	有白色沉淀產(chǎn)生	生成難溶于水的BaSO4，該 溶液中一定含有SO42－
C	向甲苯中滴入少量濃溴水，振蕩，靜置	溶液分層，上層呈橙紅色，下層幾乎無(wú)色	甲苯和溴水發(fā)生取代反應(yīng)， 使溴水褪色
D	向蔗糖中加入濃硫酸	變黑，放熱，體積膨脹，放出刺激性氣體	濃硫酸具有脫水性和強(qiáng)氧化性，反應(yīng)中生成C、SO2和CO2等

關(guān)于下列實(shí)驗(yàn)說(shuō)法正確的是：

A．將一塊鋁片投入足量NaOH溶液中，充分反應(yīng)后鋁片消失，將溶液蒸干便可得到純凈NaAlO2

B．變色硅膠干燥劑含有CoCl2，干燥劑呈藍(lán)色時(shí)，表示不具有吸水干燥功能

C．將鋁粉投入濃NaOH溶液中，1mol鋁可還原3mol水

D．重結(jié)晶時(shí)，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越小。