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13.乙醚是化工生產(chǎn)中重要的溶劑,也用作藥物生產(chǎn)的萃取劑和醫(yī)療上的麻醉劑.實驗室通過乙醇脫水制備:
【原理】2CH3CH2OH$→_{140℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$ CH3CH2OCH2CH3+H2O
(170℃時產(chǎn)生CH2=CH2,長時間加熱還會發(fā)生脫水、氧化還原反應(yīng)等)
【主要物質(zhì)物理性質(zhì)】
物質(zhì)熔點℃沸點℃                       溶解性
濃硫酸10.35340互溶互溶互溶
乙醚-89.1234.5微溶(在鹽溶液中溶解度降低)互溶    互溶
乙醇-114.578.4極易溶極易溶極易溶
【裝置】

【實驗步驟】
I、加濃硫酸和95%乙醇各12mL于三頸瓶中,并將三頸瓶浸入冰水中冷卻,將25mL95%乙醇加入滴液漏斗,組裝好儀器.
II、加熱三頸瓶,使反應(yīng)瓶溫度迅速上升到140℃,然后開始慢慢滴加乙醇,控制合適的滴加速度,維持反應(yīng)溫度在135-145℃.
III、反應(yīng)停止后,去掉熱源,得粗產(chǎn)品.
IV、將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入儀器A,依次用8mL5%NaOH溶液、8mL試劑B、8mL(兩次)飽和CaCl2溶液洗滌.
V、處理后的粗產(chǎn)品最后用無水氯化鈣干燥至澄清,經(jīng)操作C得到16.8g乙醚.
請回答:
(1)在步驟I中,向三頸瓶中加乙醇和濃硫酸的順序是先加乙醇,再加濃硫酸.
(2)比較改進裝置中兩根冷凝管中水溫的高低,如果用橡皮管將一個冷凝管的出水口接到另外一個冷凝管的進水口,有關(guān)說法和操作方法最合理的是B.
A、冷凝管1的水溫相對高,水流方向為a→b→d→c
B、冷凝管1的水溫相對高,水流方向為d→c→a→b
C、冷凝管2的水溫相對高,水流方向為a→b→d→c
D、冷凝管2的水溫相對高,水流方向為d→c→a→b
(3)反應(yīng)過程中發(fā)現(xiàn)溫度計1正常,溫度計2的讀數(shù)比預(yù)計溫度高,為保證實驗成功,可進行的操作是D
A、適當加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度     B、降低加熱裝置的加熱溫度
C、將溫度計2拔高一點                   D、加快冷凝管中水的流速
(4)改進裝置能將產(chǎn)率提高50%,傳統(tǒng)裝置產(chǎn)率低的主要原因是傳統(tǒng)裝置中乙醇被大量蒸出,降低了產(chǎn)率.
(5)在步驟IV中,儀器A的名稱是分液漏斗.
(6)在步驟IV中,用NaOH溶液時為了除去二氧化硫、二氧化碳,然后用試劑B洗滌NaOH,以免跟CaCl2產(chǎn)生沉淀,試劑B最好是飽和NaCl溶液(“乙醇”、“蒸餾”、“飽和NaCl”溶液).

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12.某同學(xué)用中和滴定法測定某燒堿樣品的純度,實驗步驟如下:
用中和滴定法測定某燒堿樣品的純度.有以下步驟:
Ⅰ、配制待測液:用托盤天平稱量5.00g燒堿樣品(雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng)),配成1000mL溶液;
Ⅱ、滴定:取20.00mL所配待測液,用0.1mol.L-1的鹽酸標準溶液進行滴定,達到滴定終點后,重復(fù)此操作兩次;
Ⅲ、記錄數(shù)據(jù)如下表:
測定序號待測溶液體積
(mL)
所耗鹽酸標準溶液的體積/mL
滴定前滴定后
120.000.5020.78
220.001.221.32
320.001.321.50
根據(jù)上述實驗回答以下問題:
(1)配制待測液時,除燒杯、玻璃杯、膠頭滴管外,還需要的主要玻璃儀器有1000mL容量瓶
(2)盛裝0.1mol.L-1的鹽酸標準溶液應(yīng)該使用酸式滴定管,滴定時眼睛應(yīng)注意觀察:錐形瓶中溶液顏色的變
(3)滴定時如果用甲基橙做指示劑,達到滴定的標志是溶液由黃色變?yōu)槌壬,且半分鐘不變?br />(4)下列操作會造成測定結(jié)果偏高的是B(填字母序號)
A.用蒸餾水沖洗錐形瓶;
B.在滴定過程中不慎將數(shù)滴酸液滴在錐形瓶外;
C.讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視.
(5)計算燒堿樣品的純度是80.8%.

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11.Na2S2O3是重要的化工原料,易于水,在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定.

已知:燒瓶C中發(fā)生如下反應(yīng):
Na2S+SO2+H2O═Na2SO3+H2S
2H2S+SO2═3S↓+2H2O
Na2SO3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(該反應(yīng)較慢)
工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3•5H2O實驗室可用如圖所示裝置(略去部分夾持儀器)模擬生成過程.
(1)燒瓶A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O,裝置D的作用是作安全瓶,防止倒吸
(2)裝置E中的液體應(yīng)為NaOH溶液當C中導(dǎo)氣管發(fā)生堵塞時,B中觀察到的現(xiàn)象為錐形瓶內(nèi)液面下降,長頸漏斗中液面上升
(3)裝置B可用來觀察SO2的生成速率,實驗中,為使SO2緩慢進入燒瓶C,采用的操作是控制滴加硫酸的速度,燒瓶C中反應(yīng)達H終點的現(xiàn)象是溶液由渾濁變澄清,待C中反應(yīng)完成反應(yīng)立即關(guān)閉漏斗旋塞,停止加熱,原因是過量的二氧化硫使溶液呈酸性,Na2S2O3在酸性條件下不穩(wěn)定會分解
(4)為提離產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3炔恰好充全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3的物質(zhì)的量之比為2:1
(5)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮.冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3•5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì),檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4的方法為(簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸、靜置、取上層清液(或過濾,取濾液)、滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì).

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10.一種工業(yè)制備SrCl•6H2O的生產(chǎn) 流程如下:

已知:①M(SrCl2•6H2O)=267g/mol;
②Ksp(SrSO4)=3.3×10-7、Ksp(BaSO4)=1.1×10-10;
③經(jīng)鹽酸浸取后,溶液中除含有Sr2+和Cl-外,還含有少量Ba2+雜質(zhì).
(1)隔絕空氣高溫焙燒,若2mol SrSO4中只有S被還原,轉(zhuǎn)移了16mol電子.寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:SrSO4+4C$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$SrS+4CO↑.
(2)過濾2后還需進行的兩步操作是洗滌、干燥.
(3)加入硫酸的目的是除去溶液中Ba2+雜質(zhì);為了提高原料的利用率,濾液中Sr2+的濃度應(yīng)不高于0.03 mol/L(注:此時濾液中Ba2+濃度為1×10-5 mol/L).
(4)產(chǎn)品純度檢測:稱取1.000g產(chǎn)品溶解于適量水中,向其中加入含AgNO31.100×10-2 mol的AgNO3溶液(溶液中除Cl-外,不含其它與Ag+反應(yīng)的離子),待Cl-完全沉淀后,用含F(xiàn)e3+的溶液作指示劑,用0.2000mol/L的NH4SCN標準溶液滴定剩余的AgNO3,使剩余的Ag+ 以AgSCN白色沉淀的形式析出.
①滴定反應(yīng)達到終點的現(xiàn)象是溶液由無色變?yōu)檠t色,且30 s不褪色.
②若滴定過程用去上述濃度的NH4SCN溶液20.00mL,則產(chǎn)品中SrCl2•6H2O的質(zhì)量百分含量為93.45%(保留4位有效數(shù)字).

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9.硫化鋅(ZnS)是一種重要的化工原料,難溶于水,可由煉鋅的廢渣鋅灰制取,其工藝流程如圖1所示.


(1)為提高鋅灰的浸取率,可采用的方法是①②③⑤(填序號).
①研磨    ②多次浸取    ③升高溫度    ④加壓       ⑤攪拌
(2)步驟II中加入ZnC03的作用是ZnCO3+2H+=Zn2++CO2↑+H2O、Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3H+(用離子方程式表示),所得濾渣中的物質(zhì)是Fe(OH)3、ZnCO3(寫化學(xué)式).
(3)步驟IV還可以回收Na2SO4來制取Na2S及Na2SO4•10H20.
①等物質(zhì)的量的Na2SO4和CH4在高溫、催化劑條件下可以制取Na2S,化學(xué)反應(yīng)方程式為Na2S04+CH4$\frac{\underline{\;\;\;高溫\;\;\;}}{催化劑}$Na2S+2H2O+CO2
②已知Na2SO4•10H20.
及Na2SO4的溶解度隨溫度變化曲線如圖2所示.從濾液中得到Na2SO4•10H20.
晶體的操作方法是蒸發(fā)濃縮,降溫結(jié)晶,過濾.
(4)若步驟II加入的ZnCO3為bmol,步驟Ⅲ所得Cd為dmol,最后得到VL、物質(zhì)的量濃度為cmol/L的Na2SO4溶液.則理論上所用鋅灰中含有鋅元素的質(zhì)量為65(Vc-b-d)g.

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8.二草酸合銅(II)酸鉀{K2[Cu(C2O42]•2H2O}制備流程如下:

已知:H2C2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO↑+CO2+H2O
(1)制備CuO:向CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加熱煮沸、冷卻,用如圖所示的裝置抽濾,然后用蒸餾水洗滌氧化銅.

①抽濾裝置中儀器Z接在水龍頭上,其作用是:起抽氣的作用,使吸濾瓶中的壓強減小.
②用蒸餾水洗滌氧化銅時,證明己洗滌干凈的方法是:取最后一次洗滌濾液,滴入BaCl2溶液,若無白色沉淀,說明已洗滌干凈.
(2)制取KHC2O4:將H2C2O4晶體加入蒸餾水中,微熱,溶解過程中溫度不能太高,原因是溫度過高,草酸會分解;充分溶解后分數(shù)次加入K2CO3,反應(yīng)生成KHC2O4.將濾紙上的CuO充分轉(zhuǎn)移到熱的KHC2O4溶液中,以下操作方案中合理的是AD(填序號).
A.剪碎濾紙,加入到熱的KHC2O4溶液中,待充分反應(yīng)后趁熱過濾
B.用稀硫酸溶解濾紙上的氧化銅,然后將溶液轉(zhuǎn)入熱的KHC2O4溶液中
C.用氫氧化鉀溶液溶解濾紙上的氧化銅,然后轉(zhuǎn)入熱的KHC2O4溶液中
D.在空氣中灼燒濾紙,將剩余的固體轉(zhuǎn)入熱的KHC2O4溶液中
(3)將CuO與KHC2O4混合液在50℃水浴中加熱至反應(yīng)充分,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KHC2O4+CuO$\frac{\underline{\;50℃\;}}{\;}$K2[Cu(C2O42]+H2O.
(4)二草酸合銅(II)酸鉀晶體的制備也可以用CuSO4晶體和KHC2O4溶液反應(yīng)得到,從硫酸銅溶液中獲得硫酸銅晶體的實驗步驟為:加入適量乙醇、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干澡.
①加入適量乙醇的優(yōu)點有;
a.縮短加熱的時間,降低能耗;b.降低硫酸銅的溶解度,有利于硫酸銅晶體析出.
②在蒸發(fā)濃縮的初始階段為了將乙醇回收,采用了蒸餾操作,下列裝置中儀器選擇及安裝都正確的是b(填序號).

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7.實驗室用50mL 0.50mol•L-1鹽酸、50mL 0.55mol•L-1 NaOH溶液和如圖所示裝置,進行測定中和熱的實驗,得到表中的數(shù)據(jù):完成下列問題:
實驗次數(shù)起始溫度t1/℃起始溫度t1/℃終止溫度t2/℃
鹽酸NaOH溶液
120.220.323.7
220.320.523.8
321.521.624.9
(1)實驗時不能用銅絲攪拌棒代替環(huán)形玻璃攪拌棒的理由是Cu傳熱快,熱量損失大.
(2)在操作正確的前提下,提高中和熱測定準確性的關(guān)鍵是提高裝置的保溫效果.
(3)根據(jù)上表中所測數(shù)據(jù)進行計算,則該實驗測得的中和熱△H=-56.8kJ/mol[鹽酸和NaOH溶液的密度按1g•cm-3計算,反應(yīng)后混合溶液的比熱容(c)按4.18J•(g•℃)-1計算].如改用0.6mol/L的鹽酸進行實驗,其他情況不變,則實驗中測得的“中和熱”數(shù)值將不變(填“偏大”、“偏小”、“不變”).其理由是放出的熱量多,生成的水也多,但中和熱不變.
(4)若某同學(xué)利用上述裝置做實驗,有些操作不規(guī)范,造成測得中和熱的數(shù)值偏低,請你分析可能的原因是ABDF.
A.測量鹽酸的溫度后,溫度計沒有用水沖洗干凈
B.把量筒中的氫氧化鈉溶液倒入小燒杯時動作遲緩
C.做本實驗的當天室溫較低
D.將50mL0.55mol/L氫氧化鈉溶液取成了50mL0.55mol/L的氨水
E.在量取鹽酸時仰視計數(shù)
F.大燒杯的蓋板中間小孔太大.

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6.利用如圖所示裝置測定中和熱的實驗步驟如下:
①用量筒量取50mL 0.50mol•L-1鹽酸倒入小燒杯中,測出鹽酸溫度;②用另一量筒量取50mL 0.55mol•L-1 NaOH溶液,并用同一溫度計測出其溫度;③將NaOH溶液倒入小燒杯中,設(shè)法使之混合均勻,測得混合液最高溫度,回答下列問題:
(1)為什么所用NaOH溶液要稍過量?確保鹽酸被完全中和.
(2)倒入NaOH溶液的正確操作是C (填序號).
A.沿玻璃棒緩慢倒入     B.分三次少量倒入       C.一次迅速倒入
(3)使鹽酸與NaOH溶液混合均勻的正確操作是D (填序號).
A.用溫度計小心攪拌     B.揭開硬紙片用玻璃棒攪拌    C.輕輕地振蕩燒杯
D.用套在溫度計上的環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕地攪動
(4)實驗中改用60mL 0.50mol/L鹽酸跟50mL 0.55mol/L NaOH溶液進行反應(yīng),與上述實驗相比,所求中和熱相等(填“相等”、“不相等”).
(5)假設(shè)50mL 0.50mol•L-1鹽酸和50mL 0.55mol•L-1氫氧化鈉溶液的密度都是1g•cm-3,又知中和反應(yīng)后生成溶液的比熱容C=4.18J•g-1•℃-1,放出熱量計算公式:Q=(m1+m2)•C•(t2-t1).為了計算中和熱,某學(xué)生實驗記錄數(shù)據(jù)如下:
實驗
序號
起始溫度t1/℃終止溫度t2/℃
鹽酸氫氧化鈉溶液混合溶液
120.020.123.2
220.220.423.4
320.520.623.6
依據(jù)該學(xué)生的實驗數(shù)據(jù)計算,該實驗測得的中和熱51.8 kJ (結(jié)果保留一位小數(shù)).

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5.水合肼 (N2H4•H2O) 常用作還原劑和抗氧劑,其熔點為-40℃,沸點 118.5℃,極毒.實驗室用如下裝置制取水合肼(N2H4•H2O)涉及下列反應(yīng):
CO(NH22+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl
N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl 請回答下列問題
(1)配制30%NaOH溶液時,所需玻璃儀器除量筒外,還有BD(填標號).
A.容量瓶B.燒杯C.燒瓶D.玻璃棒
(2)將 Cl2通入 30%NaOH 溶液制備 NaClO 的化學(xué)方程式Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O.
(3)實驗時,如果將 NaOH 和 NaClO 的混合溶液一次性加入三頸燒瓶,可能會造成的結(jié)果是反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化.
(4)實驗時可根據(jù)溫度計1溫度為118.5℃判斷 N2H4•H2O 開始蒸出.
已知:N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O.測定水合肼的質(zhì)量分數(shù)可采用下列步驟:
①取 1.250g 試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制 250mL 溶液.
②移取 10.00mL 溶液于錐形瓶中,滴入幾滴淀粉溶液,加 20mL 水,搖勻.
③將 0.1000mol•L-1碘的標準溶液盛放在酸式滴定管中(填“酸式”或“堿式”)當溶液呈微黃色且半分鐘內(nèi)不消失停止滴定,消耗碘的標準溶液為 18.00mL,則產(chǎn)品中N2H4•H2O 的質(zhì)量分數(shù)為90%.

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4.K3[Fe(C2O43]•3H2O〔三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體〕是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料,也是一些有機反應(yīng)很好的催化劑.圖1是在實驗室制備K3[Fe(C2O43]•3H2O的流程:

回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中加入稀硫酸的目的是抑制Fe2+水解.步驟Ⅱ中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)為一可逆過程,其離子方程式為Fe2++H2C2O4?FeC2O4↓+2H+.常溫下,該反應(yīng)的平衡常數(shù)K=14.4[已知常溫下:Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2、Ka2(H2C2O4)=5.4×10-5、Ksp(FeC2O4)=2.1×10-7]
(2)下列試劑均可將FeC2O4氧化為K3[Fe(C2O43],最適宜作為“試劑a”的是c(填序號)
a.氯水b.酸性KMnO4溶液c. H2O2溶液d.稀硝酸
(3)使用托盤天平稱量制得的K3[Fe(C2O43]•3H2O的質(zhì)量.天平平衡時,右盤內(nèi)砝碼的總質(zhì)量為20g.游碼示數(shù)如圖2所示,則制得晶體的質(zhì)量為21.9g,該實驗中K3[Fe(C2O43]•3H2O的產(chǎn)率為44.6%.(已知:K3[Fe(C2O43]•3H2O的相對分子質(zhì)量為491,F(xiàn)eSO4•7H2O的相對分子質(zhì)量為278)

(4)某研究小組將K3[Fe(C2O43〕在一定條件下加熱分解后,利用圖3所示裝置(可重復(fù)使用)確認所得含碳元素的氣體產(chǎn)物為CO和CO2.按氣流從左到右的方向,裝置的連接順序為DCDBAD(填裝置序號);確認氣體產(chǎn)物中含CO的現(xiàn)象為A中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后D中澄清石灰水變渾濁.

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