Question

【題目】實驗室制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式

制備過程中還可能的副反應(yīng)有

主要實驗步驟如下：

①在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴濃H2SO4，搖勻后，加幾粒沸石，再如圖1裝置安裝好分水器、冷凝管。然后小火加熱。

②將燒瓶中反應(yīng)后的混后物冷卻與分水器中的酯層合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗，

③依次用10mL水，10mL 10%碳酸鈉溶液洗至無酸性（pH=7），再水洗一次，用少許無水硫酸鎂干燥。

④將干燥后的乙酸正丁酯轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中，加幾粒沸石進(jìn)行常壓蒸餾，收集產(chǎn)品。主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)：

化合物	正丁醇	冰醋酸	乙酸正丁酯	正丁醚
密度(g·cm-3)	0.810	1.049	0.882	0.7689
沸點（℃）	118.0	118.1	126.1	142

根據(jù)以上信息回答下列問題。

（1）圖Ⅰ裝置中冷水應(yīng)從 （填a或b），管口通入，反應(yīng)混合物冷凝回流，通過分水器下端旋塞分出的生成物是 ，其目的是 。

（2）在步驟①④中都用到沸石防暴沸，下列關(guān)于沸石的說法正確的是 。

A．實驗室沸石也可用碎瓷片等代替

B．如果忘加沸石，可速將沸石加至將近沸騰的液體中

C．當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時，用過的沸石可繼續(xù)使用

D．沸石為多孔性物質(zhì)，可使液體平穩(wěn)地沸騰

（3）在步驟③分液時，應(yīng)選擇圖Ⅱ裝置中 形分液漏斗，其原因是 。

（4）在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去的雜質(zhì) 。若改用氫氧化鈉溶液是否可以 （填“可以”或“不可以”），其原因 。

（5）步驟④的常壓蒸餾，需收集 ℃的餾分，沸點大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管 ，可能原因是 。

Answer 1

【答案】（1）b；水；分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率

（2）A、D

（3）梨；梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長，雙液界面更清晰，分離更完全

（4）乙酸、硫酸、正丁醇；不可以；用NaOH溶液會使乙酸正丁酯發(fā)生水解

（5）126.1；防止因溫差太大，冷凝管炸裂

【解析】

試題分析：（1）冷水從下進(jìn)上出冷凝效果最好；水的密度比乙酸正丁酯大；將水分離使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率。

故答案為：b；水；分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率；

（2）A．沸石為多孔性物質(zhì)，可用碎瓷片等代替，故A正確； B．如果忘加沸石，將沸石加至將近沸騰

的液體中，可能引起液體飛濺，故B錯誤；C．使用過一次后，空氣幾乎排盡，被液體填充，不再具有提供汽化中心的效果，故C錯誤；D．沸石的工作原理是提供汽化中心，汽化中心的來源是沸石多孔結(jié)構(gòu)中包含的空氣．這些空氣在加熱后膨脹，形成氣泡溢出，成為了汽化中心，故D正確。

故答案為：AD；

（3）當(dāng)酸式滴定管的刻度面面對操作者時，下端的出液控制旋塞的旋柄在操作者的右邊（旋塞是從右往左放進(jìn)去的），操作者既要用手的手指輕輕推動旋塞柄 緩慢放溶液，又要保證旋塞不被從旋塞體內(nèi)拔出而漏溶液造成滴定失敗，因此手指有一個既推動旋塞 又向左拉住旋塞芯的微小的力量，所以一般用左手控制滴定管旋塞而右手搖動錐形瓶。而分液漏斗不存在也不需要讀刻度，可用右手操作，左手扶住；梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長，分離操作更容易。

故答案為：梨；梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長，雙液界面更清晰，分離更完全；

（4）乙酸、硫酸、正丁醇易溶于碳酸鈉溶液，且乙酸正丁酯在碳酸鈉溶液的溶解度較��；乙酸正丁酯在堿性條件下能發(fā)生水解。

故答案為：乙酸、硫酸、正丁醇；不可以；用氫氧化鈉溶液會使乙酸正丁酯發(fā)生水解；

（5）乙酸正丁酯的沸點是126.1度，需收集126℃左右的餾分；水冷凝管溫度較低，溫差過大，冷凝管

會炸裂。

故答案為：126度；防止因溫差過大，冷凝管炸裂。