羥醛縮合反應(yīng)在有機(jī)合成中頗為重要，綠色催化劑的固體鈮酸倍受研究者關(guān)注．鈮酸具有較高的催化活性及穩(wěn)定性．反應(yīng)原理如下：
實(shí)驗(yàn)方法是在25mL燒瓶中加入鈮酸．10mL甲醇和0.5mL甲醛，在回流狀態(tài)下反應(yīng)2h，反應(yīng)的產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率均非常高．
（1）采用回流反應(yīng)2h的目的是
．
（2）在反應(yīng)中甲醇需過量，其原因是
．
（3）不同鈮酸用量對(duì)產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率影響，如下表：
| 鈮酸用量/mol |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
0.05 |
0.1 |
0.15 |
0.2 |
0.6 |
| 產(chǎn)率% |
87.3 |
88.2 |
90.3 |
94.2 |
92.9 |
93.1 |
91.8 |
92.3 |
| 轉(zhuǎn)化率% |
89.7 |
92.1 |
93.9 |
98.9 |
94.9 |
95.7 |
93.9 |
94.3 |
在上述苯甲醛與甲醇縮合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中催化劑鈮酸的最佳用量為
．
（4）催化劑的回收利用性能是考察催化劑的一項(xiàng)極為重要的指標(biāo)．鈮酸催化劑循環(huán)使用次數(shù)對(duì)產(chǎn)率的影響如圖，這說明鈮酸催化劑的優(yōu)點(diǎn)之一是
．
| 序號(hào) |
醛 |
醇 |
轉(zhuǎn)化率% |
產(chǎn)率% |
| 1 |
鄰羥基苯甲醛 |
甲醇 |
94.3 |
89.6 |
| 2 |
對(duì)羥基苯甲醛 |
甲醇 |
93.6 |
88.7 |
| 3 |
鄰氯苯甲醛 |
甲醇 |
93.1 |
87.3 |
| 4 |
間硝基苯甲醛 |
甲醇 |
54.2 |
34.1 |
| 5 |
鄰硝基苯甲醛 |
甲醇 |
89.9 |
79.5 |
| 6 |
對(duì)硝基苯甲醛 |
甲醇 |
65.7 |
41.9 |
從表中得出的不同的醛與甲醇縮合反應(yīng)影響轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率的規(guī)律是
．
