Question

4．實(shí)驗(yàn)室用Na₂Cr₂O₇氧化環(huán)己醇制取環(huán)己酮（已知該反應(yīng)為放熱反應(yīng)）：

環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表（括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的 混合物的沸點(diǎn)．）：

物質(zhì)	沸點(diǎn)（　　）	密度（g．cm-3，20）	溶解性
環(huán)己醇	161.1（97.8）	0.9624	能溶于水和乙醚
環(huán)己酮	155.6（95）	0.9478	微溶于水，能溶于乙醚
水	100.0	0.9982

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①將重鉻酸鈉溶液與濃硫酸混合，冷卻至室溫備用；
②在三頸燒瓶中加入20.0環(huán)己醇，并將①中溶液分三次加入三頸燒瓶．控制溫度在55℃～60℃之間，充分反應(yīng)；
③打開活塞a．加熱圓底燒瓶，當(dāng)有大量水蒸氣沖出時，關(guān)閉活塞a；
④向錐形瓶收集到的粗產(chǎn)品中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；
⑤水層用乙醚萃取，萃取液并入有機(jī)層；
⑥有機(jī)層再加入無水MgSO₄固體并過濾，取濾液蒸餾，先除去乙醚（乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒），然后收集151℃～155℃餾分．
   根據(jù)以上步驟回答下列問題：
（1）儀器b的名稱是分液漏斗，步驟①的操作方法是將濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪拌．
（2）將①中溶液分三次加入三頸瓶的原因是防止溫度過高發(fā)生副反應(yīng)．
（3）步驟③實(shí)驗(yàn)操作的目的是水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，蒸餾出產(chǎn)品環(huán)己酮，實(shí)驗(yàn)過程中要經(jīng)常檢查圓底燒瓶中玻璃管內(nèi)的水位，當(dāng)水位上升過高時，應(yīng)立即進(jìn)行的操作是打開活塞a．
（4）步驟④中分液時有機(jī)層在上（填“上”或“下”）層，蒸餾除乙醚的過程中最好采用的加熱方式是水浴加熱．
（5）本實(shí)驗(yàn)得環(huán)己酮12.0g，則環(huán)己酮的產(chǎn)率是61.2%．

Answer 1

分析 （1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知儀器b為分液漏斗；根據(jù)濃硫酸稀釋操作進(jìn)行解答；
（2）反應(yīng)為放熱反應(yīng)，一次性加入會放出大量的熱，溫度過高會導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生；
（3）利用水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，進(jìn)行蒸餾出產(chǎn)品環(huán)己酮；圓底燒瓶中玻璃管內(nèi)的水位上升過高時，說明裝置內(nèi)壓強(qiáng)過大，應(yīng)立即打開活塞a降低裝置內(nèi)壓強(qiáng)；
（4）有機(jī)層的密度小于水，有機(jī)層在上層；乙醚以揮發(fā)，利用水浴加熱進(jìn)行蒸餾除去乙醚；
（5）根據(jù)環(huán)己醇的質(zhì)量計算環(huán)己酮的理論產(chǎn)量，產(chǎn)率=（實(shí)際產(chǎn)量÷理論產(chǎn)量）×100%．

解答 解：（1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知儀器b為分液漏斗；重鉻酸鈉溶液與濃硫酸混合操作為：將濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪拌，
故答案為：分液漏斗；將濃硫酸緩慢加入重鉻酸鉀溶液中，并不斷攪拌；
（2）反應(yīng)為放熱反應(yīng)，一次性加入會放出大量的熱，故應(yīng)分多次加入，防止溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，
故答案為：防止溫度過高發(fā)生副反應(yīng)；
（3）步驟③實(shí)驗(yàn)操作的目的是：水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，蒸餾出產(chǎn)品環(huán)己酮；圓底燒瓶中玻璃管內(nèi)的水位上升過高時，說明裝置內(nèi)壓強(qiáng)過大，應(yīng)立即打開活塞a降低裝置內(nèi)壓強(qiáng)，防止爆炸危險發(fā)生，
故答案為：水蒸氣與環(huán)己酮形成的具有固定組成的混合物，蒸餾出產(chǎn)品環(huán)己酮；打開活塞a；
（4）有機(jī)層的密度小于水，有機(jī)層在上層；乙醚以揮發(fā)，利用水浴加熱進(jìn)行蒸餾除去乙醚，
故答案為：上；水浴加熱；
（5）環(huán)己酮的理論產(chǎn)量為20g×$\frac{98}{100}$=19.6g，故產(chǎn)率=（12g÷19.6g）×100%=61.2%，
故答案為：61.2．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)實(shí)驗(yàn)制備，涉及儀器識別、濃硫酸稀釋、對裝置與操作的分析評價、物質(zhì)的分離提純、產(chǎn)率計算等，難度中等，是對學(xué)生綜合能力的考查．