Question

8．甲酸（HCOOH）熔點(diǎn)8.4℃，沸點(diǎn)100.7℃，能與水、乙醇互溶，具有較強(qiáng)的還原性．加熱至160℃即分解成二氧化碳和氫氣．
（1）實(shí)驗(yàn)室中向加熱至80℃-90℃的濃硫酸中逐滴滴入甲酸，再緩慢加熱可制得一氧化碳：HCOOH$\frac{\underline{\;\;\;\;\;濃硫酸\;\;\;\;\;}}{80℃-90℃}$H₂O+CO↑，實(shí)驗(yàn)部分裝置如圖1所示．

①請(qǐng)從圖2中挑選所需的儀器，補(bǔ)充圖中虛線方框中缺少的氣體發(fā)生裝置：ac、e（填選項(xiàng)序號(hào)）（必要的塞子、玻璃管、橡膠管、固定裝置已省略）．其中，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該處于液面以下，但不能接觸燒瓶底部位置．
②裝置Ⅱ的作用是防止水槽中的水因倒吸流入蒸餾燒瓶中．
（2）實(shí)驗(yàn)室可用甲酸、硫酸銅以及碳酸氫鈉制備甲酸銅，相關(guān)化學(xué)方程式為：
2CuSO₄+4NaHCO₃═Cu（OH）₂•CuCO₃↓+3CO₂↑+2Na₂SO₄+H₂O
Cu（OH）₂•CuCO₃+4HCOOH+5H₂O═2Cu（HCOO）₂•4H₂O+CO₂↑
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ、制備堿式碳酸銅：NaHCO₃固體，CuSO₄•5H₂O晶體$→_{研磨}^{i}$ $→_{熱水中反應(yīng)}^{ii}$…→Cu（OH）₂•CuCO₃固體
①步驟ⅰ是將一定量CuSO₄•5H₂O晶體和NaHCO₃固體一起放到研缽中研磨，其目的是研細(xì)并混合均勻．
②步驟ⅱ是在攪拌下將固體混合物分多次緩慢加入熱水中，反應(yīng)溫度控制在70℃-80℃，如果看到出現(xiàn)黑色固體（填寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），說(shuō)明溫度過(guò)高．
③步驟ⅱ的后續(xù)操作有過(guò)濾、洗滌．檢驗(yàn)沉淀是否已洗滌干凈的方法為：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加滴加BaCl₂溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈；若產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明沉淀未洗滌干凈．
Ⅱ、制備甲酸銅：
將Cu（OH）₂•CuCO₃固體放入燒杯中，加入一定量熱的蒸餾水，再逐滴加入甲酸至堿式碳酸銅恰好全部溶解，趁熱過(guò)濾除去少量不溶性雜質(zhì)．在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)濾液至原體積的$\frac{1}{3}$時(shí)，冷卻析出晶體，過(guò)濾，再用少量無(wú)水乙醇洗滌晶體2～3次，晾干，得到產(chǎn)品．
④“趁熱過(guò)濾”中，必須“趁熱”的原因是防止甲酸銅晶體析出．
⑤用乙醇洗滌晶體的目的是洗去晶體表面的水和其它雜質(zhì)，并減少甲酸銅晶體的損失．
（3）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明甲酸具有較強(qiáng)的還原性：往甲酸溶液中滴加氫氧化鈉溶液調(diào)成堿性．再取該溶液幾滴滴加到2mL新制銀氨溶液中，水浴加熱，有銀鏡生成，則說(shuō)明甲酸具有較強(qiáng)的還原性．

Answer 1

分析 （1）①該制備原理符合：液體+液體$\stackrel{△}{→}$氣體，且需控制反應(yīng)的溫度，用分液漏斗添加甲酸，在蒸餾燒瓶中反應(yīng)；
②生成的氣體中含有HCOOH，HCOOH易溶于水，B起安全瓶作用；
（2）①研磨使CuSO₄•5H₂O晶體和NaHCO₃固體混合均勻；
②溫度過(guò)高，堿式碳酸銅會(huì)分解生成CuO；
③堿式碳酸銅表面會(huì)附著硫酸根離子，用氯化鋇溶液檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有硫酸根離子判斷；
④甲酸銅的溶解度隨溫度的升高而變大，需趁熱過(guò)濾；
⑤甲酸銅易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，洗去晶體表面的水和其它雜質(zhì)，減少甲酸銅晶體的損失；
（3）甲酸能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，可以證明甲酸具有還原性．

解答 解：（1）①該制備原理符合：液體+液體$\stackrel{△}{→}$氣體，用分液漏斗添加甲酸，在蒸餾燒瓶中反應(yīng)，且需控制反應(yīng)的溫度，溫度計(jì)水銀球應(yīng)在液面以下，但不能接觸燒瓶底部，
故答案為：ac；液面以下，但不能接觸燒瓶底部；
②生成的氣體中含有HCOOH，HCOOH易溶于水，B起安全瓶作用，防止水因倒吸而流入蒸餾燒瓶中，
故答案為：防止水槽中的水因倒吸流入蒸餾燒瓶中；
（2）①將一定量CuSO₄•5H₂O晶體和NaHCO₃固體一起放到研缽中研磨，其目的是：研細(xì)并混合均勻，使反應(yīng)充分，
故答案為：研細(xì)并混合均勻；
②溫度過(guò)高，堿式碳酸銅會(huì)分解生成黑色的CuO，
故答案為：出現(xiàn)黑色固體；
③堿式碳酸銅表面會(huì)附著硫酸根離子，檢驗(yàn)洗滌干凈方法：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加BaCl₂溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明沉淀已洗滌干凈，若產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明沉淀未洗滌干凈，
故答案為：滴加BaCl₂溶液；
④甲酸銅的溶解度隨溫度的升高而變大，如果冷卻，會(huì)有晶體析出，降低產(chǎn)率，因此需趁熱過(guò)濾，防止甲酸銅晶體析出，
故答案為：防止甲酸銅晶體析出；
⑤甲酸銅易溶于水，不能用蒸餾水洗滌，故需用乙醇進(jìn)行洗滌，洗去晶體表面的水及其它雜質(zhì)，減少甲酸銅晶體的損失，
故答案為：洗去晶體表面的水和其它雜質(zhì)，并減少甲酸銅晶體的損失；
（3）甲酸能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，可以證明甲酸具有還原性，具體實(shí)驗(yàn)方案為：往甲酸溶液中滴加氫氧化鈉溶液調(diào)成堿性．再取該溶液幾滴滴加到2mL新制銀氨溶液中，水浴加熱，有銀鏡生成，
故答案為：往甲酸溶液中滴加氫氧化鈉溶液調(diào)成堿性．再取該溶液幾滴滴加到2mL新制銀氨溶液中，水浴加熱，有銀鏡生成，則說(shuō)明甲酸具有較強(qiáng)的還原性．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)，涉及對(duì)裝置與操作的分析評(píng)價(jià)、基本操作、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)等，是對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合考查，注意掌握物質(zhì)制備方案的設(shè)計(jì)原則．