Question

7．實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中．
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻．
③在50℃～60℃下發(fā)生反應．
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌．
⑤將用無水氯化鈣干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯．
（1）配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，操作注意事項是將濃硫酸沿內壁緩緩注入盛有濃硝酸的燒杯中，并不斷攪拌，冷卻；
（2）步驟③的加熱方式是50℃～60℃水浴加熱；
（3）步驟④中，洗滌后分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗；
（4）步驟④中，粗產品用5%的NaOH溶液洗滌的目的是洗去粗產品中的酸性雜質；
（5）現(xiàn)有三種實驗裝置，如圖所示，要制備硝基苯，應選用C．

Answer 1

分析 ①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中，注意：二者酸混合時要先加濃硝酸后加濃硫酸，相當于濃硫酸的稀釋；
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻，不能先加苯，因為苯具有揮發(fā)性；
③在50℃～60℃下發(fā)生反應，溫度小于100℃，需要水浴加熱；
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌，用NaOH洗去未反應的酸，最后用蒸餾水除去氫氧化鈉；
⑤將用無水氯化鈣干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯，無水氯化鈣具有吸水性且和硝基苯不反應．
（1）配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，相當于濃硫酸的稀釋；
（2）加熱溫度需要水的沸點時要采用水浴加熱方法；
（3）分離互不相溶的液體采用分液方法分離，使用的儀器是分液漏斗；
（4）氫氧化鈉溶液具有堿性，能中和未反應的酸；
（5）水浴加熱時溫度計應該測量水浴溫度．

解答 解：①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中，注意：二者酸混合時要先加濃硝酸后加濃硫酸，相當于濃硫酸的稀釋；
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻，不能先加苯，因為苯具有揮發(fā)性；
③在50℃～60℃下發(fā)生反應，溫度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加熱；
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌，用NaOH洗去未反應的酸，最后用蒸餾水除去氫氧化鈉；
⑤將用無水氯化鈣干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯，無水氯化鈣具有吸水性且和硝基苯不反應．
（1）配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，相當于濃硫酸的稀釋，其操作方法為：將濃硫酸沿內壁緩緩注入盛有濃硝酸的燒杯中，并不斷攪拌，冷卻，故答案為：將濃硫酸沿內壁緩緩注入盛有濃硝酸的燒杯中，并不斷攪拌，冷卻；
（2）在50℃～60℃下發(fā)生反應，溫度小于100℃，需要50℃～60℃水浴加熱，故答案為：50℃～60℃水浴加熱；
（3）分離互不相溶的液體采用分液方法分離，使用的儀器是分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（4）氫氧化鈉溶液具有堿性，能中和未反應的酸，所以氫氧化鈉的作用是洗去粗產品中的酸性雜質，
故答案為：洗去粗產品中的酸性雜質；
（5）水浴加熱時溫度計應該測量水浴溫度，故選C．

點評 本題考查硝基苯的制備，為高頻考點，明確實驗原理、實驗步驟及操作是解本題關鍵，注意三種溶液滴加順序，為易錯點；在實驗中使用溫度計時，有的溫度計是測量溶液溫度，有的溫度計是測量餾分溫度、有的溫度計是測量水浴溫度，注意溫度計的位置，題目難度不大．