Question

四氧化三鐵納米微粒可用于涂料、油墨、隱身材料、磁記錄、電極材料、催化劑等多領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室可用如下的方法來制備這種材料并進(jìn)行檢測．
I．制備

（l）溶解、沉淀操作中不斷通入氮?dú)庥袃蓚�作用：①是通過在反應(yīng)過程中通入氣體形成微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來阻止微粒的長大或聚集成團(tuán)；②

 

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（2）操作Ⅲ的名稱是

 

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Ⅱ．產(chǎn)品檢測
（一）定性檢測：產(chǎn)品中鐵元素價態(tài)檢測
試劑主要有：3mol?L^-1硫酸溶液、0.1mol?L^-1氫氧化鈉溶液、20%硫氰化鉀溶液、0.01mol?L^-1酸性高錳酸鉀溶液、氯水（其他用品任選）
（3）請選用上述試劑完成表格

步驟	實(shí)驗(yàn)操作	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)論
1	取一定量3mol/L硫酸溶液于試管中，加熱煮沸去除溶解氯氣	/
2	取少量產(chǎn)品于試管中，加適量步驟1處理好的溶液，溶解、配成溶液	固體溶解，溶液呈淺黃色
3	取少量步驟2配好的溶液于試管中，滴加幾滴20%硫氰化鉀溶液，振蕩	產(chǎn)品含有Fe3+
4		產(chǎn)品含有Fe2+

（二）定量測定：
稱取23.2g產(chǎn)品于燒杯中，加入加熱煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不斷加熱、攪拌，待固體完全溶解后，向所得溶液中加入10.0g銅粉充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得剩余固體3.6g．取濾液體積的

1

10

用濃度為0.2000mol?L^-1的酸性KMn0₄溶液滴定，至終點(diǎn)時消耗KMnO₄溶液29.80mL．
（4）①配制KMnO₄溶液：準(zhǔn)確稱取m g KMnO₄，置于燒杯中，加適量蒸餾水，

 

，將溶液轉(zhuǎn)入250ml．容量瓶中，洗滌，定容，搖勻．此過程中使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒、250mL容量瓶外，還需要的玻璃儀器是

 

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②產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比為

 

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Ⅲ．結(jié)果討論
（5）產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比略大于2：1的可能原因是

 

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Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用,配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）亞鐵離子易被氧化；
（2）經(jīng)過濾、洗滌干燥后得到產(chǎn)品；
（3）鐵的氧化物中可能含有亞鐵離子為防止氧化加入酸溶解之前應(yīng)將酸加熱煮沸除去氧氣．經(jīng)煮沸的酸溶解樣品后加入硫氰化鉀溶液若溶液呈現(xiàn)血紅色則說明鐵的氧化物中含有鐵離子，加入具有氧化性的高錳酸鉀溶液紫色褪去說明鐵的氧化物中含有亞鐵離子；
（4）①配制溶液應(yīng)先溶解，根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液實(shí)驗(yàn)需要的儀器進(jìn)行分析；
②根據(jù)銅和三價鐵離子的反應(yīng)及高錳酸鉀和亞鐵離子的反應(yīng)計(jì)算出其物質(zhì)的量之比；
（5）二價鐵離子易被氧化．

解答： 解：（1）亞鐵離子易被氧化吹入氮?dú)庑纬杀Ｗo(hù)氣流能防止氧化，故答案為：做保護(hù)氣，防止二價鐵離子被氧化；
（2）經(jīng)操作Ⅲ過濾、洗滌干燥后得到產(chǎn)品，故答案為：過濾、洗滌；
（3）經(jīng)煮沸的酸溶解樣品后加入硫氰化鉀溶液若溶液呈現(xiàn)血紅色則說明鐵的氧化物中含有鐵離子，加入具有氧化性的高錳酸鉀溶液紫色褪去說明鐵的氧化物中含有亞鐵離子，
故答案為：3：溶液呈血紅色；4：取少量步驟2配好的溶液于試管中滴加幾滴0.01mol?L^-1酸性高錳酸鉀溶液振蕩；高錳酸鉀溶液紫色褪去；
（4）①配制溶液應(yīng)先溶解并恢復(fù)至室溫，配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液所必需的儀器有：一定規(guī)格的容量瓶，托盤天平、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，量筒可用可不用，故答案為：充分溶解并恢復(fù)至室溫；膠頭滴管；
②固體有剩余，說明銅質(zhì)量，反應(yīng)的銅的質(zhì)量：10g-3.6g=6.4g，物質(zhì)的量是：0.1mol，根據(jù)電子守恒找出關(guān)系式：2Fe³⁺～Cu，n（Fe³⁺）=0.2mol；
高錳酸鉀溶液氧化亞鐵離子，根據(jù)電子守恒得出關(guān)系式：MnO₄～5Fe²⁺，消耗的高錳酸鉀的物質(zhì)的量是：10×0.200mol?L^-1×0.02980L=0.0596mol，亞鐵離子的物質(zhì)的量是：0.0596mol×5=0.298mol，0.298mol-0.2mol=0.098，
所以產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比是：0.2：0.098=100：49，故答案為：100：49；
（5）若在制備過程中亞鐵離子被氧化則產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比略大于2：1，故答案為：制備或測定過程中少量二價鐵離子被氧化了．

點(diǎn)評：本題考查了制取四氧化三鐵納米微粒、計(jì)算亞鐵離子和鐵離子含量，注意分析題中信息，本題難度中等．