Question

19．硼氫化鈉（NaBH₄）為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺（熔點：-101℃，沸點：33℃），在干空氣中穩(wěn)定，在濕空氣中分解，是無機合成和有機合成中常用的選擇性還原劑．某研究小組采用偏硼酸鈉（NaBO₂）為主要原料制備NaBH₄，其流程如下：

下列說法不正確的是（　�。�

• A． 實驗室中取用少量鈉需要用到的實驗用品有鑷子、濾紙、玻璃片和小刀
• B． 操作②、操作③分別是過濾與蒸發(fā)結(jié)晶
• C． 反應①加料之前需將反應器加熱至100℃以上并通入氬氣
• D． 反應①中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：2

Answer 1

分析 NaBO₂、SiO₂、Na和H₂在一定條件下反應生成NaBH₄、Na₂SiO₃，NaBH₄容易吸水潮解，可溶于異丙胺，在干空氣中穩(wěn)定，在濕空氣中分解，為防止NaBH₄水解，可將生成的NaBH₄、Na₂SiO₃溶于異丙胺，NaBH₄溶解于異丙胺、Na₂SiO₃不溶于異丙胺，難溶性固體和溶液采用過濾方法分離，所以操作②為過濾，通過過濾得到濾液和濾渣，濾渣成分是Na₂SiO₃；異丙胺沸點：33℃，將濾液采用蒸餾的方法分離，得到異丙胺和固體NaBH₄，所以操作③為蒸餾，
A、由于鈉的硬度較小，且保存在煤油中，所以取用少量鈉需要用濾紙吸干煤油，再用鑷子、小刀在玻璃片上切割；
B、根據(jù)上面的分析可知，操作②、操作③分別是過濾與蒸餾；
C、NaBH₄常溫下能與水反應，且氫氣和氧氣混合加熱易產(chǎn)生爆炸現(xiàn)象，為防止NaBH₄水解、防止產(chǎn)生安全事故，需要將裝置中的空氣和水蒸氣排出，所以反應①加料之前需將反應器加熱至100℃以上并通入氬氣排盡裝置中的空氣和水蒸氣；
D、反應①中發(fā)生的反應為NaBO₂+2SiO₂+4Na+2H₂═NaBH₄+2Na₂SiO₃，反應中氫氣中氧化劑，鈉是還原劑，據(jù)此判斷氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比；

解答 解：A、由于鈉的硬度較小，且保存在煤油中，所以取用少量鈉需要用濾紙吸干煤油，再用鑷子、小刀在玻璃片上切割，故A正確；
B、根據(jù)上面的分析可知，操作②、操作③分別是過濾與蒸餾，故B錯誤；
C、NaBH₄常溫下能與水反應，且氫氣和氧氣混合加熱易產(chǎn)生爆炸現(xiàn)象，為防止NaBH₄水解、防止產(chǎn)生安全事故，需要將裝置中的空氣和水蒸氣排出，所以反應①加料之前需將反應器加熱至100℃以上并通入氬氣排盡裝置中的空氣和水蒸氣，故C正確；
D、反應①中發(fā)生的反應為NaBO₂+2SiO₂+4Na+2H₂═NaBH₄+2Na₂SiO₃，反應中氫氣中氧化劑，鈉是還原劑，所以氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：2，故D正確；
故選B．

點評 本題考查物質(zhì)制備實驗方案設計，為高頻考點，側(cè)重考查學生分析推斷及知識綜合應用能力，涉及物質(zhì)分離提純、氧化還原反應、實驗基本操作等知識點，綜合性較強且較基礎，難點是分析流程圖中發(fā)生的反應、基本操作等，題目難度中等．