Question

6．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，是重要的酸型食品防腐劑．某同學(xué)嘗試用甲苯氧化反應(yīng)制備甲苯酸，原理如下：

已知：苯甲酸的熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.17g和6.8g．
按圖1裝置進行實驗，將2.7mL甲苯、100mL水、8.5g高錳酸鉀和2～3片碎瓷片置于A中，開動電動攪拌器，B中通入流動水，在100℃反應(yīng)4小時后停止反應(yīng)．按如圖2流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

（1）裝置B的名稱是球形冷凝管，作用是冷凝回流，提高反應(yīng)物利用率，進水口是a（填“a”或“b”）
（2）操作Ⅰ所需要的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；操作Ⅱ的名稱為蒸餾．
（3）操作Ⅰ后，所得水相應(yīng)先加入足量的H₂C₂O₄溶液，然后再加入濃鹽酸酸化，若無此操作會導(dǎo)致的危害是過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產(chǎn)生氯氣．
（4）實驗結(jié)束后，稱取1.20g產(chǎn)品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，滴加2滴酚酞溶液，然后用濃度為0.1200mol•L^-1標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定，消耗KOH溶液的體積為20.00mL，則所的產(chǎn)品中苯甲酸的純度為97.6%．
（5）常用重結(jié)晶的方法將粗產(chǎn)品進一步提純．重結(jié)晶過程中為了得到到更多的苯甲酸產(chǎn)品，結(jié)晶溫度是否越低越好否（填“是”或“否”），原因是雜質(zhì)的溶解度也隨溫度的降低而降低，且溫度太低溶劑也可能結(jié)晶．

Answer 1

分析 2.7mL甲苯的甲苯和8.5g高錳酸鉀在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如圖2流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實驗?zāi)康闹�，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）根據(jù)裝置圖中儀器形狀和作用可知，裝置B為球形冷凝管，冷凝效果好水流為逆流；
（2）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點不同的液體采用蒸餾方法；
（3）操作Ⅰ后，所得水相中有過量的高錳酸鉀，所以應(yīng)先加入足量的H₂C₂O₄溶液，防止高錳酸鉀氧化后來加入的鹽酸；
（4）苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，根據(jù)苯甲酸和KOH之間的關(guān)系式計算苯甲酸的質(zhì)量，從而計算苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
（5）重結(jié)晶過程中，溫度過低時雜質(zhì)也會結(jié)晶析出．

解答 解：2.7mL甲苯的甲苯和8.5g高錳酸鉀在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如圖2流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實驗?zāi)康闹�，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）根據(jù)裝置圖中儀器形狀和作用可知，裝置B為球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高反應(yīng)物利用率，冷凝效果好水流為逆流，所以進水口是a，
故答案為：球形冷凝管；冷凝回流，提高反應(yīng)物利用率； a；
（2）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據(jù)流程圖中，水層和有機層不互溶，所以可以采用分液方法分離，要用分液漏斗、燒杯，有機層中物質(zhì)互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離，
故答案為：分液漏斗、燒杯；蒸餾；
（3）操作Ⅰ后，所得水相中有過量的高錳酸鉀，所以應(yīng)先加入足量的H₂C₂O₄溶液，防止高錳酸鉀氧化后來加入的鹽酸，產(chǎn)生氯氣，
故答案為：過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產(chǎn)生氯氣；
（4）設(shè)苯甲酸的純度為x，則1.20g樣品中苯甲酸的質(zhì)量為1.2xg，
   C₆H₅COOH+KOH→C₆H₅COOK+H₂O
 122           1mol
1.2x×$\frac{25}{100}$g   0.12×0.02mol
$\frac{122}{1.2x×\frac{25}{100}}=\frac{1}{0.12×0.02}$
x=0.976=97.6%，
故答案為：97.6%；
（5）重結(jié)晶過程中，溫度過低時雜質(zhì)也會結(jié)晶析出，所以不是結(jié)晶溫度是否越低越好，
故答案為：否；雜質(zhì)的溶解度也隨溫度的降低而降低，且溫度太低溶劑也可能結(jié)晶．

點評 本題考查混合物的分離和提純，側(cè)重考查分析問題能力、計算能力，明確物質(zhì)的性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，知道根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選取合適的分離方法，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．