Question

4．亞磷酸二乙酯[HPO（OC₂H₅）₂]為重要的阻燃增塑劑．實驗室采用三氯化磷和無水乙醇制備亞磷酸二乙酯PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O；
實驗步驟如下：
①將40mL三氯甲烷和36.8g（0.8mol）無水乙醇混合后加入250mL三頸燒瓶中．
②從儀器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g （0.2mol）PCl₃混合溶液，用冰水控溫6～8℃，開動攪拌器，約1h滴加完畢．
③將反應物倒入燒杯中，用10%的碳酸鈉溶液中和至pH為7～8，再用去離子水洗滌三次，在儀器B中分離．
④減壓蒸餾，收集產品，得23.32g產品．
（1）裝置圖中儀器A叫做恒壓滴液漏斗，與分液漏斗比，滴液時的優(yōu)點是使溶液能順利滴下（或能使恒壓滴液漏斗上下壓強相等）；
步驟③中儀器B名稱為分液漏斗，圖中NaOH溶液的作用為吸收生成的HCl．
（2）用碳酸鈉溶液洗滌的目的是除去PCl₃、HCl等酸性物質；用去離子水洗滌的目的是除去Na₂CO₃等鹽及部分C₂H₅OH．
（3）減壓蒸餾除得到產品外還可回收的有機物有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH（寫兩個的結構簡式）．
（4）從無水乙醇利用角度計算，本次實驗產率為84.5%（填數(shù)值）．

Answer 1

分析 （1）恒壓滴液漏斗通過液體上方的氣體壓強使溶液能順利滴下；分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離；該反應中生成酸性氣體HCl，可以和堿反應生成鹽；
（2）（3）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH；
（3）反應后的混合溶液中有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH等，都可以用減壓蒸餾得到；
（4）產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%．

解答 解：（1）三頸瓶中的蒸汽進入恒壓滴液漏斗上方而產生壓強，能使恒壓滴液漏斗上下壓強相等，從而使溶液能順利滴下（或能使恒壓滴液漏斗上下壓強相等）；分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離，所用的儀器是分液漏斗；該反應中有酸性氣體HCl生成，HCl污染空氣，用堿液吸收HCl，
故答案為：使溶液能順利滴下（或能使恒壓滴液漏斗上下壓強相等）；分液漏斗； 吸收反應生成的HCl；
（2）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，
故答案為：除去PCl₃、HCl等酸性物質；除去Na₂CO₃及部分C₂H₅OH；
（3）反應后的混合溶液中有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH等，都可以用減壓蒸餾得到，
故答案為：CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH；
（4）根據(jù)PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O可知，0.2molPCl₃恰好和0.8mol無水乙醇反應生成亞磷酸二乙酯為0.2mol，其質量為27.6g，所以其產率為（23.32g÷27.6g）×100%=84.5%，
故答案為：84.5%．

點評 本題考查有機物制備，側重考查學生對實驗基本能力、實驗操作、計算能力的掌握和應用，明確儀器用途、物質性質及實驗原理是解本題關鍵，注意碳酸鈉、去離子水的作用，題目難度不大．