Question

16．實驗室制乙酸乙酯得主要裝置如圖中A所示，主要步驟①在a試管中按2：3：2的體積比配制濃硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A圖連接裝置，使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導管通到b試管所盛的飽和碳酸鈉溶液（加入幾滴酚酞試液）中；③小火加熱a試管中的混合液；④等b試管中收集到約2mL產(chǎn)物時停止加熱．撤下b試管并用力振蕩，然后靜置待其中液體分層；⑤分離出純凈的乙酸乙酯．

請回答下列問題：
（1）步驟④中可觀察到b試管中有細小的氣泡冒出，寫出該反應的離子方程式：2CH₃COOH+CO₃^2-=2CH₃COO^-+H₂O+CO₂↑．
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步驟⑤中分離乙酸乙酯必須使用的一種儀器是分液漏斗．
（3）為證明濃硫酸在該反應中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學利用上圖A所示裝置進行了以下4個實驗．實驗開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min．實驗結束后充分振蕩小試管b再測有機層的厚度，實驗記錄如下：

實驗編號	試管a中試劑	試管b中試劑	測得有機層的厚度/cm
A	3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1 濃硫酸	飽和Na2CO3溶液	5.0
B	3mL乙醇、2mL乙酸		0.1
C	3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO4		1.2
D	3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸		1.2

①實驗D的目的是與實驗C相對照，證明H⁺對酯化反應具有催化作用．實驗D中應加入鹽酸的體積和濃度分別是6mL和6mol•L^-1．
②分析實驗AC（填實驗編號）的數(shù)據(jù)，可以推測出濃H₂SO₄的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率．濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率的原因是濃硫酸可以吸收酯化反應中生成的水，降低了生成物濃度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動．
③加熱有利于提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，但實驗發(fā)現(xiàn)溫度過高乙酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應就脫離反應體系；溫度過高發(fā)生其他反應．
④分離出乙酸乙酯層后，經(jīng)過洗滌雜質；為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為（填字母）B．
A．P₂O₅    B．無水Na₂SO₄    C．堿石灰    D．NaOH固體
⑤為充分利用反應物，該同學又設計了圖中甲、乙兩個裝置（利用乙裝置時，待反應完畢冷卻后，再用飽和碳酸鈉溶液提取燒瓶中的產(chǎn)物）．你認為更合理的是乙．理由是：乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可．

Answer 1

分析 （1）（1）乙酸與碳酸鈉反應生成二氧化碳；
（2）乙酸、乙醇易溶于碳酸鈉溶液，會導致裝置內氣體減小，容易發(fā)生倒吸；乙酸乙酯與水溶液分層，分離互不相溶的液體采取分液操作；
（3）①通過對照實驗，證明H+對酯化反應具有催化作用，應保證氫離子濃度相等與物質的量相等；
②對比濃硫酸、稀硫酸生成乙酸乙酯的量的多少，說明濃硫酸濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率，根據(jù)平衡移動原理分析；
③乙酸、乙醇易揮發(fā)，也可能發(fā)生其它副反應；
④乙酸乙酯在酸性、堿性條件下均可以發(fā)生水解，應選擇中性干燥劑；
⑤乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，甲不能．

解答 解：（1）乙酸與碳酸鈉反應生成二氧化碳，反應方程式為：2CH₃COOH+CO₃^2-=2CH₃COO^-+H₂O+CO₂↑，
故答案為：2CH₃COOH+CO₃^2-=2CH₃COO^-+H₂O+CO₂↑；
（2）乙酸、乙醇易溶于碳酸鈉溶液，會導致裝置內氣體減小，容易發(fā)生倒吸，球形干燥管還可以防止倒吸；乙酸乙酯與水溶液分層，分離互不相溶的液體采取分液操作，所用儀器為分液漏斗，
故答案為：防止倒吸；分液漏斗；
（3）①通過對照實驗，證明H⁺對酯化反應具有催化作用，應保證氫離子濃度相等與物質的量相等，故HCl的濃度為3mol/L×2=6mol/L，鹽酸體積為6mL，
故答案為：6；6；
②催化劑為濃硫酸生成有機層厚度比3mol•L^-1 H₂SO₄時生成有機層厚度厚，說明濃硫酸濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率，原因是：濃硫酸可以吸收酯化反應中生成的水，降低了生成物濃度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動，
故答案為：AC；濃硫酸可以吸收酯化反應中生成的水，降低了生成物濃度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動；
③乙酸、乙醇易揮發(fā)，溫度過高大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應就脫離反應體系，且溫度過高發(fā)生其他反應，導致產(chǎn)率降低，
故答案為：大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應就脫離反應體系；溫度過高發(fā)生其他反應；
④乙酸乙酯在酸性、堿性條件下均可以發(fā)生水解，應選擇中性干燥劑，
故選：B；
⑤乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可，乙裝置更合理，
故答案為：乙；乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可；

點評 本題考查有機物制備實驗、探究實驗，（3）中注意利用控制變量法分析，綜合考查學生實驗能力、分析能力與知識遷移運用能力，難度中等．