Question

3．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一．下面是它的一種實(shí)驗室合成路線（如圖1）：

制備苯乙酸的裝置示意圖如圖2（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列問題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水，再加濃硫酸．
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)．在裝置中，儀器b的作用是滴加苯乙腈；儀器c的名稱是球形冷凝管，其作用是回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）．反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填標(biāo)號）．
A．分液漏斗  B．漏斗 C．燒杯   D．直形冷凝管   E．玻璃棒
（3）提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是94.6%．
（4）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗操作和現(xiàn)象是取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加AgNO₃溶液、無白色混濁出現(xiàn)．
（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

Answer 1

分析 （1）蒸餾水與濃硫酸混合應(yīng)先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸；
（2）儀器b為分液漏斗，通過分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用（使氣化的反應(yīng)液冷凝）；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）結(jié)晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等；
（3）將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾（重結(jié)晶）可得較純凈的苯乙酸晶體；
根據(jù)“～”關(guān)系式計算苯乙酸理論產(chǎn)量，進(jìn)而計算苯乙酸的產(chǎn)率；
（4）在制備Cu（OH）₂沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl^-；
（5）根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”分析解答．

解答 解：（1）蒸餾水與濃硫酸混合應(yīng)先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸，
故答案為：先加水，再加濃硫酸；
（2）儀器b為分液漏斗，通過分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用（使氣化的反應(yīng)液冷凝）；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）結(jié)晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等，
故答案為：滴加苯乙腈； 球形冷凝管； 回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）；便于苯乙酸析出； BCE；
（3）將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾（重結(jié)晶）可得較純凈的苯乙酸晶體；
根據(jù)～可知，苯乙酸理論產(chǎn)量為$\frac{40g}{117g/mol}$×136g/mol，故苯乙酸的產(chǎn)率=$\frac{44g}{\frac{40g}{117g/mol}×136g/mol}$×1005=94.6%，
故答案為：重結(jié)晶；94.6%；
（4）在制備Cu（OH）₂沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl^-，具體操作為：取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加AgNO₃溶液、無白色混濁出現(xiàn)，
故答案為：取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加AgNO₃溶液、無白色混濁出現(xiàn)；
（5）根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)，
故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

點(diǎn)評 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗，綜合考查學(xué)生實(shí)驗技能和分析解答問題的能力，題目涉及化學(xué)儀器識別、物質(zhì)分離提純、實(shí)驗基本操作等，注意對題目信息的獲取與應(yīng)用，題目難度中等．