12．Co_xFe_3-xO₄磁粉是一種比較好的高矯頑力磁粉．工業(yè)上以FeSO₄為原料制備Co_xFe_3-xO₄的主要步驟如下：
FeSO₄$\underset{\stackrel{\;}{→}}{①}$FeOOH$\underset{\stackrel{\;}{→}}{②}$Fe₂O₃$\underset{\stackrel{\;}{→}}{③}$Fe₃O₄$\underset{\stackrel{CuS{O}_{4}溶液④}{→}}{\;}$Co_xFe_3-xO₄
回答下列問題：
（1）步驟①是在FeSO₄溶液中加入NaOH溶液，在40℃下攪拌生成FeOOH．生成FeOOH的化學方程式為4FeSO₄+8NaOH+O₂$\frac{\underline{\;40℃\;}}{\;}$4FeOOH+4Na₂SO₄+2H₂O．
（2）步驟②將FeOOH在200～300℃下加熱脫水，生成紅色Fe₂O₃．實驗室完成該操作需要下列儀器中的cde（填字母）．
a．蒸發(fā)皿　　b．燒杯　　c．坩堝　　d．泥三角　　e．酒精燈
（3）步驟③通入H₂，加熱至300～400℃，生成Fe₃O₄．通入H₂前要向加熱爐中通入N₂，其作用為除去空氣，防止氫氣與氧氣混合反應爆炸．
（4）步驟④加入CoSO₄溶液，所得粗產品經過濾、洗滌、干燥即得成品．檢驗粗產品是否洗滌干凈的實驗操作和現象是取最后一次洗滌濾出液少許于試管中，滴加氯化鋇溶液，如果不產生白色沉淀，則表明洗滌干凈；后發(fā)現濾液渾濁，請寫出原因（一點即可）玻璃棒抵住濾紙時濾紙破裂、原液液面高于濾紙邊緣．
（5）某研究小組欲用鋰離子電池正極廢料（含LiCoO₂、鋁箔、鐵的+2價和+3價的氧化物）制備CoSO₄•7H₂O晶體．已知在酸性條件下不穩(wěn)定極易變成兩價鈷離子，下表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L^-1計算）

金屬離子	開始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Fe2+	5.8	8.8
Co2+	6.9	9.4

請完成下列實驗步驟（可選用的試劑：H₂O₂、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液）：
①用N-甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正極廢料，使LiCoO₂與鋁箔分離，得到LiCoO₂粗品并回收鋁．
②用稀硫酸溶解LiCoO₂，并加入過量H₂O₂．
③向所得粗品CoSO₄溶液中加入NaOH溶液，調節(jié)pH約為5，過濾．
④向③所得濾液中加入NaOH溶液，調節(jié)pH至9.4，過濾，洗滌得到Co（OH）₂沉淀．
⑤將Co（OH）₂沉淀溶于稀硫酸中，蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶（填實驗步驟），得到CoSO₄•7H₂O晶體．若欲再提純，可以通過重結晶（填實驗步驟）．

11．水合肼 （N₂H₄•H₂O） 常用作還原劑和抗氧劑，其熔點為-40℃，沸點 118.5℃，極毒．實驗室用如下裝置制取水合肼（N₂H₄•H₂O）涉及下列反應：
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO═Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+3H₂O+2NaCl
請回答下列問題：
（1）配制30%NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外，還有BD（填標號）．
A．容量瓶B．燒杯C．燒瓶D．玻璃棒
（2）將Cl₂通入30%NaOH溶液制備NaClO的化學方程式Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O．
（3）實驗時，如果將 NaOH 和NaClO的混合溶液一次性加入三頸燒瓶，可能會造成的結果是反應生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化．
（4）實驗時可根據溫度計1溫度為118.5℃判斷N₂H₄•H₂O開始蒸出．
已知：N₂H₄•H₂O+2I₂═N₂↑+4HI+H₂O．測定水合肼的質量分數可采用下列步驟：
①取1.250g試樣，經溶解、轉移、定容等步驟，配制250mL溶液．
②移取10.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，加20mL水，搖勻．
③將0.1000mol•L^-1碘的標準溶液盛放在酸式滴定管中（填“酸式”或“堿式”），當當錐形瓶中溶液由無色變藍色，且半分鐘不褪色停止滴定，消耗碘的標準溶液為18.00mL，則產品中N₂H₄•H₂O的質量分數為90%．

10．俗話說：“陳酒老醋特別香”，其原因是酒在存儲過程中生成了有香味的乙酸乙酯，在實驗室里我們也可以用如圖所示裝置來模擬該過程，請回答下列問題：
（1）濃硫酸的作用是：①催化劑；②吸水劑．
（2）飽和碳酸鈉溶液的主要作用是中和揮發(fā)出來的乙酸、溶解揮發(fā)出來的乙醇、減小乙酸乙酯的溶解度，有利于分層．
（3）裝置中通蒸氣的導管只能插到飽和碳酸鈉溶液的液面處，不能插入溶液中，目的是防止倒吸，長導管的作用是將反應生成的乙酸乙酯蒸汽冷凝．
（4）若要把制得的乙酸乙酯分離出來，應采用的實驗操作是分液．
（5）進行該實驗時，最好從試管甲中加入幾塊碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（6）試管乙中觀察到的現象是試管上層有油狀液體生成，由此可見，乙酸乙酯的密度比水�。ㄌ睢按蟆被颉靶　保�．

9．亞硝酸鈉可大量用于染料和有機合成工業(yè)．
請回答下列問題：
（1）亞硝酸鈉能氧化酸性條件下的Fe²⁺，同時產生一種活性氣體，該氣體在空氣中迅速變色．寫出反應的離子方程式Fe²⁺+NO₂^-+2H⁺=Fe³⁺+NO↑+H₂O．
（2）實驗室模擬用如圖所示裝置通過如下過程制備亞硝酸鈉：

已知：（Ⅰ）氧化過程中，控制反應液的溫度在35～60℃條件下發(fā)生的主要反應：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃═3HOOC-COOH+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
（Ⅱ）氫氧化鈉溶液吸收NO、NO₂發(fā)生如下反應：
NO+NO₂+2NaOH═2NaNO₂+H₂O
2NO₂+2NaOH═NaNO₃+NaNO₂+H₂O
①A中反應溫度不宜高于60℃，原因是避免硝酸分解，降低原料利用率．
②不經過任何處理，按此過程進行，氫氧化鈉溶液吸收后的溶液中除OH^-外還有兩種陰離子，其中一種是NO₂^-，NO₂^-與另一種陰離子的物質的量之比為3：1．
③B裝置用于制備NaNO₂，盛裝的試劑除NaOH外，還可以是B．
A．NaCl（aq）    B．Na₂CO₃（aq）      C．NaNO₃（aq）
（3）測定產品純度：
Ⅰ．準確稱量ag產品配成100mL溶液；
Ⅱ．從步驟I配制的溶液中移取20.00mL加入錐形瓶中；
Ⅲ．用c mol•L^-1酸性KMnO₄溶液滴定至終點；
Ⅳ．重復以上操作3次，消耗KMnO₄酸性溶液的平均體積為V mL．
①錐形瓶中發(fā)生反應的離子方程式為5NO₂^-+2MnO₄-+6H⁺=5NO₃^-+2Mn²⁺+3H₂O．
②滴定至終點的現象為溶液由無色變紫紅色且半分鐘不褪色．
③產品中NaNO₂的純度為$\frac{\frac{cV}{1000}mol×\frac{5}{2}×\frac{100mL}{20mL}×69g/mol}{ag}$×100%（寫出計算表達式）．
④若滴定終點時俯視讀數，則測得的產品中NaNO₂的純度偏低（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）

8．硫酸亞錫（SnSO₄）是一種重要的硫酸鹽，廣泛應用于鍍錫工業(yè)．某研究小組設計SnSO₄制備路線如圖：

查閱資料：
I．酸性條件下，錫在水溶液中有Sn²⁺、Sn⁴⁺兩種主要存在形式．
Ⅱ．Sn²⁺的性質與Fe²⁺的性質相似．
回答下列問題：
（1）錫元素在周期表中的位置是第五周期第ⅣA族．
（2）用SnCl₂固體配制SnCl₂溶液的方法是將SnCl₂固體溶于濃鹽酸，加水稀釋至所需濃度，再加入適量Sn粉．
（3）反應I得到沉淀是SnO，該反應的離子方程式是Sn²⁺+CO₃^2-═SnO↓+CO₂↑．
（4）洗滌SnO沉淀的方法是向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水完全流出后重復操作2-3次．
（5）操作I是加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌．
（6）酸性條件下，SnSO₄還可以用作雙氧水去除劑，發(fā)生反應的離子方程式是Sn²⁺+H₂O₂+2H⁺═Sn⁴⁺+2H₂O．
（7）該小組通過下列方法測定所用SnCl₂固體的純度（雜質不參與反應）：
①取6.10g SnCl₂固體配制成100mL 溶液．
②取25.00mL溶液，向溶液中加入過量的FeCl₃固體；
③再用0.10mol/L的K₂Cr₂O₇標準溶液進行滴定，達終點時記錄消耗K₂Cr₂O₇標準溶液的體積．
④重復進行②、③兩步操作，測定消耗K₂Cr₂O₇標準溶液的平均體積為25.00mL．
試計算SnCl₂固體的純度（寫出計算過程）．

7．1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑，如圖是實驗室制備1，2-二溴乙烷并進行一系列相關實驗的裝置（加熱及夾持設備已略）．

有關數據列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
狀態(tài)	無色液體	無色液體	無色液體
密度/g/cm3	0.79	2.2	0.71
沸點/℃	78.5	132	34.6
熔點/℃	-130	9	-1l6

請按要求回答下列問題：
（1）實驗開始之前必要的操作是檢查裝置的氣密性．
（2）儀器A的名稱為CH₃CH₂OH$→_{℃}^{濃硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O．
（3）實驗過程中，若發(fā)現裝置B中水沿導管G上升，則需進行的操作是停止加熱，向燒杯E中加適量溫水．
（4）裝置D中品紅溶液的作用是驗證二氧化硫是否被除盡．
（5）反應過程中應用冷水冷卻裝置E，其主要目的是減少液溴揮發(fā)．
（6）判斷該制備反應已經結束的最簡單方法是裝置E中小試管內的液體由紅棕色變?yōu)闊o色；結果學生發(fā)現反應結束時，無水乙醇消耗量大大超過理論值，其原因是有副反應發(fā)生或反應過于劇烈，一部分乙烯沒有充分反應就逸（答出其中兩條即可）．

6．近日，一家中國企業(yè)并購了剛果（金）大型銅鈷礦．據媒體分析，中國是鈷消費大國，但鈷資源貧乏，為獲取鈷資源是此次收購的重要原因．鈷是制造鋰電池不可或缺的原料，硫酸鈷晶體可用于制造堿性電池、生產含鈷顏料和其它鈷產品．利用鈷渣[含Co（OH）₃、Fe（OH）₃]制備硫酸鈷晶體（CoSO₄•7H₂O）的工藝流程如圖1：

已知：有關物質的溶解度隨溫度變化關系如圖2：
（1）均速向鈷渣和稀硫酸的化合物中通入SO₂，使Co（OH）₃、Fe（OH）₃被充分浸取，其中浸取Co（OH）₃的離子方程式為2Co（OH）₃+2H⁺+SO₂=2 Co²⁺+SO₄^2-+4H₂O；
（2）除鐵過程中，若選用氧化性更強的NaClO除鐵，可能造成的后果是氧化性過強會使Co²⁺被氧化．
（3）濾渣Ⅱ的成分為Fe（OH）₃；
（4）過濾Ⅱ得到的濾液經過蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻到40℃結晶操作得到CoSO₄•7H₂O粗產品．冷卻到40℃結晶的原因是防止析出硫酸鈉晶體．

5．利用硫酸渣（主要含Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、MgO等雜質）制備氧化鐵的工藝流程如圖：

（1）“酸浸”中硫酸要適當過量，目的是：
①提高鐵的浸出率，②抑制Fe³⁺的水解．
（2）“還原”是將Fe³⁺轉化為Fe²⁺，同時FeS₂被氧化為SO₄^2-，該反應的離子方程式為14Fe³⁺+FeS₂+8H₂O=15Fe²⁺+2SO₄^2-+16H⁺．
（3）為測定“酸浸”步驟后溶液中Fe³⁺的量以控制加入FeS₂的量．實驗步驟為：
準確量取一定體積的酸浸后的溶液于錐形瓶中，加入HCl、稍過量SnCl₂，再加HgCl₂除去過量的SnCl₂，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K₂Cr₂O₇標準溶液滴定，有關反應方程式如下：
2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-═2Fe²⁺+SnCl₆^2-，
Sn²⁺+4Cl^-+2HgCl₂═SnCl₆^2-+Hg₂Cl₂↓，
6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺═6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O．
①若SnCl₂不足量，則測定的Fe³⁺量偏低（填“偏高”、“偏低”、“不變”，下同）．
②若不加HgCl₂，則測定的Fe³⁺量偏高．
（4）已知部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見表：

沉淀物	Fe（OH）3	Al（OH）3	Fe（OH）2	Mg（OH）2	Mn（OH）2
開始沉淀	2.7	3.8	7.5	9.4	8.3
完全沉淀	3.2	5.2	9.7	12.4	9.8

實驗可選用的試劑有：稀HNO₃、Ba（NO₃）₂溶液、酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液，要求制備過程中不產生有毒氣體．請完成由“過濾”后的溶液模擬制備氧化鐵的實驗步驟：
a．氧化：向溶液中加入過量的酸性高錳酸鉀溶液，攪拌；
b．沉淀：滴加NaOH溶液，調節(jié)溶液為pH為3.2～3.8；
c．分離，洗滌；
d．烘干，研磨．

4．三氯化磷（PCl₃）是合成藥物的重要化工原料，可通過白磷和氯氣化合得到．
已知：白磷與少量Cl₂反應生成PCl₃，與過量Cl₂反應生成PCl₅；PCl₃遇O₂會生成POCl₃（三氯氧磷）；POCl₃能溶于PCl₃；POCl₃和PCl₃遇水會強烈水解．實驗室制取PCl₃的裝置示意圖和有關數據如下：

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3
白磷	44.1	280.5	1.82
PCl3	-112	75.5	1.574
POCl3	2	105.3	1.675

請回答：
（1）實驗所需氯氣可用MnO₂和濃HCl反應制取，實驗過程中所用的玻璃儀器除酒精燈和玻璃導氣管外，還需要的玻璃儀器有圓底燒瓶、分液漏斗．制取的氯氣需要進行干燥，請設計實驗證明通入的氯氣是干燥的將氣體通過裝有無水硫酸銅的U形管（干燥管），若白色粉末未變藍，則氣體干燥（或者通入裝有干燥的有色布條的集氣瓶，布條不褪色等，或者將氯氣通入裝有干燥的有色布條的集氣瓶，布條不褪色，說明氯氣是干燥的，合理答案均可）；（寫出操作、現象、結論）．
（2）實驗過程中要加入白磷、通入CO₂、通入Cl₂、加熱，實驗時具體的操作方法和順序是在甲中先加入白磷，再通入CO₂到排盡甲中的空氣，向甲中通入Cl₂，加熱．
（3）E燒杯中加入冷水的目的是冷卻PCl₃，使其液化，干燥管中堿石灰的作用是吸收多余的氯氣和空氣中的水蒸氣．
（4）實驗制得的粗產品中常含有POCl₃、PCl₅等，先加入過量白磷加熱，除去PCl₅和過量白磷后，再除去PCl₃中的POCl₃制備純凈的PCl₃可選用的方法有C（填字母序號）．
A．萃取    B．過濾    C．蒸餾     D．蒸發(fā)結晶
（5）①PCl₃遇水會強烈水解生成H₃PO₃和HCl，則PCl₃和水反應后所得溶液中除OH^-之外其它離子的濃度由大到小的順序是c（H⁺）＞c（Cl^-）＞c（H₂PO₃^-）＞c（HPO₃^2-）
（已知亞磷酸（H₃PO₃）是二元弱酸）．
②若將0.01 mol POCl₃投入熱水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO₃溶液，則先產生的沉淀是AgCl[已知K_sp（Ag₃PO₄）=1.4×10^-16，K_sp（AgCl）=1.8×10^-10]．

3．硝酸鋁是一種常用皮革鞣劑．工業(yè)上用鋁灰（主要合Al、Al₂O₃、Fe₂O₃等）制取硝酸鋁晶體[Al（NO₃）₃﹒nH₂O]的流程如下：

完成下列填空：
（1）用NaOH固體配制30%的NaOH溶液，所需的玻璃儀器除燒杯外，還有b．
a容量瓶    b量筒    c．燒瓶
（2）反應Ⅱ中為避免鋁的損失，需要解決的問題是如何控制反應終點（或硝酸的用量）．
（3）從反應Ⅲ所得溶液中得到硝酸鋁晶體的步驟依次是：減壓蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、洗滌、低溫烘干．
（4）有人建議將反應Ⅱ、Ⅲ合并以簡化操作，說明工業(yè)上不采用這種方法的原因產物中雜質NaNO₃的含量較高．
（5）某同學在實驗室用鋁灰制各硝酸鋁晶體，其流程如下：

氫氧化物	Fe（OH）3	Al（OH）3
開始沉淀pH	1.9	4.2
沉淀完全pH	3.2	5.4

調節(jié)pH的目的是將Fe³⁺轉化為Fe（OH）₃沉淀除去．
為使得到的硝酸鋁晶體較純凈，所用的X物質可以是BC（填編號）．
A．氨水          B．鋁         c．氫氧化鋁     D．偏鋁酸鈉
（6）該實驗室制法與工業(yè)上制法相比，其缺點是產生大量污染性氣體NO等．
（7）稱取7.392g硝酸鋁晶體樣品，加熱灼燒使其分解完全，最終得到1.020gAl₂O₃，計算硝酸鋁晶體樣品中結晶水的數目為8.7．