12．Co_xFe_3-xO₄磁粉是一種比較好的高矯頑力磁粉．工業(yè)上以FeSO₄為原料制備Co_xFe_3-xO₄的主要步驟如下：
FeSO₄$\underset{\stackrel{\;}{→}}{①}$FeOOH$\underset{\stackrel{\;}{→}}{②}$Fe₂O₃$\underset{\stackrel{\;}{→}}{③}$Fe₃O₄$\underset{\stackrel{CuS{O}_{4}溶液④}{→}}{\;}$Co_xFe_3-xO₄
回答下列問題：
（1）步驟①是在FeSO₄溶液中加入NaOH溶液，在40℃下攪拌生成FeOOH．生成FeOOH的化學(xué)方程式為4FeSO₄+8NaOH+O₂$\frac{\underline{\;40℃\;}}{\;}$4FeOOH+4Na₂SO₄+2H₂O．
（2）步驟②將FeOOH在200～300℃下加熱脫水，生成紅色Fe₂O₃．實驗室完成該操作需要下列儀器中的cde（填字母）．
a．蒸發(fā)皿　　b．燒杯　　c．坩堝　　d．泥三角　　e．酒精燈
（3）步驟③通入H₂，加熱至300～400℃，生成Fe₃O₄．通入H₂前要向加熱爐中通入N₂，其作用為除去空氣，防止氫氣與氧氣混合反應(yīng)爆炸．
（4）步驟④加入CoSO₄溶液，所得粗產(chǎn)品經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得成品．檢驗粗產(chǎn)品是否洗滌干凈的實驗操作和現(xiàn)象是取最后一次洗滌濾出液少許于試管中，滴加氯化鋇溶液，如果不產(chǎn)生白色沉淀，則表明洗滌干凈；后發(fā)現(xiàn)濾液渾濁，請寫出原因（一點即可）玻璃棒抵住濾紙時濾紙破裂、原液液面高于濾紙邊緣．
（5）某研究小組欲用鋰離子電池正極廢料（含LiCoO₂、鋁箔、鐵的+2價和+3價的氧化物）制備CoSO₄•7H₂O晶體．已知在酸性條件下不穩(wěn)定極易變成兩價鈷離子，下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L^-1計算）

金屬離子	開始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Fe2+	5.8	8.8
Co2+	6.9	9.4

請完成下列實驗步驟（可選用的試劑：H₂O₂、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液）：
①用N-甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正極廢料，使LiCoO₂與鋁箔分離，得到LiCoO₂粗品并回收鋁．
②用稀硫酸溶解LiCoO₂，并加入過量H₂O₂．
③向所得粗品CoSO₄溶液中加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH約為5，過濾．
④向③所得濾液中加入NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至9.4，過濾，洗滌得到Co（OH）₂沉淀．
⑤將Co（OH）₂沉淀溶于稀硫酸中，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶（填實驗步驟），得到CoSO₄•7H₂O晶體．若欲再提純，可以通過重結(jié)晶（填實驗步驟）．

11．水合肼 （N₂H₄•H₂O） 常用作還原劑和抗氧劑，其熔點為-40℃，沸點 118.5℃，極毒．實驗室用如下裝置制取水合肼（N₂H₄•H₂O）涉及下列反應(yīng)：
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO═Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+3H₂O+2NaCl
請回答下列問題：
（1）配制30%NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外，還有BD（填標(biāo)號）．
A．容量瓶B．燒杯C．燒瓶D．玻璃棒
（2）將Cl₂通入30%NaOH溶液制備NaClO的化學(xué)方程式Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O．
（3）實驗時，如果將 NaOH 和NaClO的混合溶液一次性加入三頸燒瓶，可能會造成的結(jié)果是反應(yīng)生成的水合肼會被次氯酸鈉氧化．
（4）實驗時可根據(jù)溫度計1溫度為118.5℃判斷N₂H₄•H₂O開始蒸出．
已知：N₂H₄•H₂O+2I₂═N₂↑+4HI+H₂O．測定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：
①取1.250g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液．
②移取10.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，加20mL水，搖勻．
③將0.1000mol•L^-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在酸式滴定管中（填“酸式”或“堿式”），當(dāng)當(dāng)錐形瓶中溶液由無色變藍(lán)色，且半分鐘不褪色停止滴定，消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，則產(chǎn)品中N₂H₄•H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%．

10．俗話說：“陳酒老醋特別香”，其原因是酒在存儲過程中生成了有香味的乙酸乙酯，在實驗室里我們也可以用如圖所示裝置來模擬該過程，請回答下列問題：
（1）濃硫酸的作用是：①催化劑；②吸水劑．
（2）飽和碳酸鈉溶液的主要作用是中和揮發(fā)出來的乙酸、溶解揮發(fā)出來的乙醇、減小乙酸乙酯的溶解度，有利于分層．
（3）裝置中通蒸氣的導(dǎo)管只能插到飽和碳酸鈉溶液的液面處，不能插入溶液中，目的是防止倒吸，長導(dǎo)管的作用是將反應(yīng)生成的乙酸乙酯蒸汽冷凝．
（4）若要把制得的乙酸乙酯分離出來，應(yīng)采用的實驗操作是分液．
（5）進(jìn)行該實驗時，最好從試管甲中加入幾塊碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（6）試管乙中觀察到的現(xiàn)象是試管上層有油狀液體生成，由此可見，乙酸乙酯的密度比水�。ㄌ睢按蟆被颉靶　保�．

9．亞硝酸鈉可大量用于染料和有機合成工業(yè)．
請回答下列問題：
（1）亞硝酸鈉能氧化酸性條件下的Fe²⁺，同時產(chǎn)生一種活性氣體，該氣體在空氣中迅速變色．寫出反應(yīng)的離子方程式Fe²⁺+NO₂^-+2H⁺=Fe³⁺+NO↑+H₂O．
（2）實驗室模擬用如圖所示裝置通過如下過程制備亞硝酸鈉：

已知：（Ⅰ）氧化過程中，控制反應(yīng)液的溫度在35～60℃條件下發(fā)生的主要反應(yīng)：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃═3HOOC-COOH+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
（Ⅱ）氫氧化鈉溶液吸收NO、NO₂發(fā)生如下反應(yīng)：
NO+NO₂+2NaOH═2NaNO₂+H₂O
2NO₂+2NaOH═NaNO₃+NaNO₂+H₂O
①A中反應(yīng)溫度不宜高于60℃，原因是避免硝酸分解，降低原料利用率．
②不經(jīng)過任何處理，按此過程進(jìn)行，氫氧化鈉溶液吸收后的溶液中除OH^-外還有兩種陰離子，其中一種是NO₂^-，NO₂^-與另一種陰離子的物質(zhì)的量之比為3：1．
③B裝置用于制備NaNO₂，盛裝的試劑除NaOH外，還可以是B．
A．NaCl（aq）    B．Na₂CO₃（aq）      C．NaNO₃（aq）
（3）測定產(chǎn)品純度：
Ⅰ．準(zhǔn)確稱量ag產(chǎn)品配成100mL溶液；
Ⅱ．從步驟I配制的溶液中移取20.00mL加入錐形瓶中；
Ⅲ．用c mol•L^-1酸性KMnO₄溶液滴定至終點；
Ⅳ．重復(fù)以上操作3次，消耗KMnO₄酸性溶液的平均體積為V mL．
①錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5NO₂^-+2MnO₄-+6H⁺=5NO₃^-+2Mn²⁺+3H₂O．
②滴定至終點的現(xiàn)象為溶液由無色變紫紅色且半分鐘不褪色．
③產(chǎn)品中NaNO₂的純度為$\frac{\frac{cV}{1000}mol×\frac{5}{2}×\frac{100mL}{20mL}×69g/mol}{ag}$×100%（寫出計算表達(dá)式）．
④若滴定終點時俯視讀數(shù)，則測得的產(chǎn)品中NaNO₂的純度偏低（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）

8．硫酸亞錫（SnSO₄）是一種重要的硫酸鹽，廣泛應(yīng)用于鍍錫工業(yè)．某研究小組設(shè)計SnSO₄制備路線如圖：

查閱資料：
I．酸性條件下，錫在水溶液中有Sn²⁺、Sn⁴⁺兩種主要存在形式．
Ⅱ．Sn²⁺的性質(zhì)與Fe²⁺的性質(zhì)相似．
回答下列問題：
（1）錫元素在周期表中的位置是第五周期第ⅣA族．
（2）用SnCl₂固體配制SnCl₂溶液的方法是將SnCl₂固體溶于濃鹽酸，加水稀釋至所需濃度，再加入適量Sn粉．
（3）反應(yīng)I得到沉淀是SnO，該反應(yīng)的離子方程式是Sn²⁺+CO₃^2-═SnO↓+CO₂↑．
（4）洗滌SnO沉淀的方法是向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水完全流出后重復(fù)操作2-3次．
（5）操作I是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌．
（6）酸性條件下，SnSO₄還可以用作雙氧水去除劑，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是Sn²⁺+H₂O₂+2H⁺═Sn⁴⁺+2H₂O．
（7）該小組通過下列方法測定所用SnCl₂固體的純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：
①取6.10g SnCl₂固體配制成100mL 溶液．
②取25.00mL溶液，向溶液中加入過量的FeCl₃固體；
③再用0.10mol/L的K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)終點時記錄消耗K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積．
④重復(fù)進(jìn)行②、③兩步操作，測定消耗K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.00mL．
試計算SnCl₂固體的純度（寫出計算過程）．

7．1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑，如圖是實驗室制備1，2-二溴乙烷并進(jìn)行一系列相關(guān)實驗的裝置（加熱及夾持設(shè)備已略）．

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
狀態(tài)	無色液體	無色液體	無色液體
密度/g/cm3	0.79	2.2	0.71
沸點/℃	78.5	132	34.6
熔點/℃	-130	9	-1l6

請按要求回答下列問題：
（1）實驗開始之前必要的操作是檢查裝置的氣密性．
（2）儀器A的名稱為CH₃CH₂OH$→_{℃}^{濃硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O．
（3）實驗過程中，若發(fā)現(xiàn)裝置B中水沿導(dǎo)管G上升，則需進(jìn)行的操作是停止加熱，向燒杯E中加適量溫水．
（4）裝置D中品紅溶液的作用是驗證二氧化硫是否被除盡．
（5）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置E，其主要目的是減少液溴揮發(fā)．
（6）判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是裝置E中小試管內(nèi)的液體由紅棕色變?yōu)闊o色；結(jié)果學(xué)生發(fā)現(xiàn)反應(yīng)結(jié)束時，無水乙醇消耗量大大超過理論值，其原因是有副反應(yīng)發(fā)生或反應(yīng)過于劇烈，一部分乙烯沒有充分反應(yīng)就逸（答出其中兩條即可）．

6．近日，一家中國企業(yè)并購了剛果（金）大型銅鈷礦．據(jù)媒體分析，中國是鈷消費大國，但鈷資源貧乏，為獲取鈷資源是此次收購的重要原因．鈷是制造鋰電池不可或缺的原料，硫酸鈷晶體可用于制造堿性電池、生產(chǎn)含鈷顏料和其它鈷產(chǎn)品．利用鈷渣[含Co（OH）₃、Fe（OH）₃]制備硫酸鈷晶體（CoSO₄•7H₂O）的工藝流程如圖1：

已知：有關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化關(guān)系如圖2：
（1）均速向鈷渣和稀硫酸的化合物中通入SO₂，使Co（OH）₃、Fe（OH）₃被充分浸取，其中浸取Co（OH）₃的離子方程式為2Co（OH）₃+2H⁺+SO₂=2 Co²⁺+SO₄^2-+4H₂O；
（2）除鐵過程中，若選用氧化性更強的NaClO除鐵，可能造成的后果是氧化性過強會使Co²⁺被氧化．
（3）濾渣Ⅱ的成分為Fe（OH）₃；
（4）過濾Ⅱ得到的濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻到40℃結(jié)晶操作得到CoSO₄•7H₂O粗產(chǎn)品．冷卻到40℃結(jié)晶的原因是防止析出硫酸鈉晶體．

5．利用硫酸渣（主要含F(xiàn)e₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、MgO等雜質(zhì)）制備氧化鐵的工藝流程如圖：

（1）“酸浸”中硫酸要適當(dāng)過量，目的是：
①提高鐵的浸出率，②抑制Fe³⁺的水解．
（2）“還原”是將Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe²⁺，同時FeS₂被氧化為SO₄^2-，該反應(yīng)的離子方程式為14Fe³⁺+FeS₂+8H₂O=15Fe²⁺+2SO₄^2-+16H⁺．
（3）為測定“酸浸”步驟后溶液中Fe³⁺的量以控制加入FeS₂的量．實驗步驟為：
準(zhǔn)確量取一定體積的酸浸后的溶液于錐形瓶中，加入HCl、稍過量SnCl₂，再加HgCl₂除去過量的SnCl₂，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，有關(guān)反應(yīng)方程式如下：
2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-═2Fe²⁺+SnCl₆^2-，
Sn²⁺+4Cl^-+2HgCl₂═SnCl₆^2-+Hg₂Cl₂↓，
6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺═6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O．
①若SnCl₂不足量，則測定的Fe³⁺量偏低（填“偏高”、“偏低”、“不變”，下同）．
②若不加HgCl₂，則測定的Fe³⁺量偏高．
（4）已知部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見表：

沉淀物	Fe（OH）3	Al（OH）3	Fe（OH）2	Mg（OH）2	Mn（OH）2
開始沉淀	2.7	3.8	7.5	9.4	8.3
完全沉淀	3.2	5.2	9.7	12.4	9.8

實驗可選用的試劑有：稀HNO₃、Ba（NO₃）₂溶液、酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液，要求制備過程中不產(chǎn)生有毒氣體．請完成由“過濾”后的溶液模擬制備氧化鐵的實驗步驟：
a．氧化：向溶液中加入過量的酸性高錳酸鉀溶液，攪拌；
b．沉淀：滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液為pH為3.2～3.8；
c．分離，洗滌；
d．烘干，研磨．

4．三氯化磷（PCl₃）是合成藥物的重要化工原料，可通過白磷和氯氣化合得到．
已知：白磷與少量Cl₂反應(yīng)生成PCl₃，與過量Cl₂反應(yīng)生成PCl₅；PCl₃遇O₂會生成POCl₃（三氯氧磷）；POCl₃能溶于PCl₃；POCl₃和PCl₃遇水會強烈水解．實驗室制取PCl₃的裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)	熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3
白磷	44.1	280.5	1.82
PCl3	-112	75.5	1.574
POCl3	2	105.3	1.675

請回答：
（1）實驗所需氯氣可用MnO₂和濃HCl反應(yīng)制取，實驗過程中所用的玻璃儀器除酒精燈和玻璃導(dǎo)氣管外，還需要的玻璃儀器有圓底燒瓶、分液漏斗．制取的氯氣需要進(jìn)行干燥，請設(shè)計實驗證明通入的氯氣是干燥的將氣體通過裝有無水硫酸銅的U形管（干燥管），若白色粉末未變藍(lán)，則氣體干燥（或者通入裝有干燥的有色布條的集氣瓶，布條不褪色等，或者將氯氣通入裝有干燥的有色布條的集氣瓶，布條不褪色，說明氯氣是干燥的，合理答案均可）；（寫出操作、現(xiàn)象、結(jié)論）．
（2）實驗過程中要加入白磷、通入CO₂、通入Cl₂、加熱，實驗時具體的操作方法和順序是在甲中先加入白磷，再通入CO₂到排盡甲中的空氣，向甲中通入Cl₂，加熱．
（3）E燒杯中加入冷水的目的是冷卻PCl₃，使其液化，干燥管中堿石灰的作用是吸收多余的氯氣和空氣中的水蒸氣．
（4）實驗制得的粗產(chǎn)品中常含有POCl₃、PCl₅等，先加入過量白磷加熱，除去PCl₅和過量白磷后，再除去PCl₃中的POCl₃制備純凈的PCl₃可選用的方法有C（填字母序號）．
A．萃取    B．過濾    C．蒸餾     D．蒸發(fā)結(jié)晶
（5）①PCl₃遇水會強烈水解生成H₃PO₃和HCl，則PCl₃和水反應(yīng)后所得溶液中除OH^-之外其它離子的濃度由大到小的順序是c（H⁺）＞c（Cl^-）＞c（H₂PO₃^-）＞c（HPO₃^2-）
（已知亞磷酸（H₃PO₃）是二元弱酸）．
②若將0.01 mol POCl₃投入熱水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO₃溶液，則先產(chǎn)生的沉淀是AgCl[已知K_sp（Ag₃PO₄）=1.4×10^-16，K_sp（AgCl）=1.8×10^-10]．

3．硝酸鋁是一種常用皮革鞣劑．工業(yè)上用鋁灰（主要合Al、Al₂O₃、Fe₂O₃等）制取硝酸鋁晶體[Al（NO₃）₃﹒nH₂O]的流程如下：

完成下列填空：
（1）用NaOH固體配制30%的NaOH溶液，所需的玻璃儀器除燒杯外，還有b．
a容量瓶    b量筒    c．燒瓶
（2）反應(yīng)Ⅱ中為避免鋁的損失，需要解決的問題是如何控制反應(yīng)終點（或硝酸的用量）．
（3）從反應(yīng)Ⅲ所得溶液中得到硝酸鋁晶體的步驟依次是：減壓蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、低溫烘干．
（4）有人建議將反應(yīng)Ⅱ、Ⅲ合并以簡化操作，說明工業(yè)上不采用這種方法的原因產(chǎn)物中雜質(zhì)NaNO₃的含量較高．
（5）某同學(xué)在實驗室用鋁灰制各硝酸鋁晶體，其流程如下：

氫氧化物	Fe（OH）3	Al（OH）3
開始沉淀pH	1.9	4.2
沉淀完全pH	3.2	5.4

調(diào)節(jié)pH的目的是將Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe（OH）₃沉淀除去．
為使得到的硝酸鋁晶體較純凈，所用的X物質(zhì)可以是BC（填編號）．
A．氨水          B．鋁         c．氫氧化鋁     D．偏鋁酸鈉
（6）該實驗室制法與工業(yè)上制法相比，其缺點是產(chǎn)生大量污染性氣體NO等．
（7）稱取7.392g硝酸鋁晶體樣品，加熱灼燒使其分解完全，最終得到1.020gAl₂O₃，計算硝酸鋁晶體樣品中結(jié)晶水的數(shù)目為8.7．