Question

5．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸．反應(yīng)原理：
已知：甲苯的熔點(diǎn)為-95℃，沸點(diǎn)為110.6℃，易揮發(fā)，密度為0.866g/cm³；
苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃，在25℃和95℃下在水中溶解度分別為0.344g和6.8g．
Ⅰ．【制備產(chǎn)品】將30.0mL甲苯和25.0mL 1mol/L高錳酸鉀溶液在100℃下反應(yīng)30min，裝置如圖1所示．

（1）儀器A的名稱為冷凝管，A的進(jìn)水口為a（填“a”或“b”）．支管的作用是平衡壓強(qiáng)，使甲苯順利滴入三頸燒瓶．
（2）在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是B（填字母）．
A．50mL    B．100mL     C．250mL     D．500mL
Ⅱ．【分離產(chǎn)品】該同學(xué)設(shè)計(jì)如圖2流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯．
（3）操作Ⅰ的名稱是分液；含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無色液體甲苯，則操作Ⅱ的名稱是蒸餾．
Ⅲ．【純度測定】稱取1.220g白色固體，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如表所示．

	第一次	第二次	第三次	第四次
體積（mL）	24.00	24.10	22.40	23.90

（4）滴定操作中，如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則測定結(jié)果偏小（填“偏大”、“偏小”或“不變”）．計(jì)算樣品中苯甲酸純度為96%．
（5）從白色固體B中得到純凈的苯甲酸的實(shí)驗(yàn)方法是：重結(jié)晶．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器構(gòu)造A為冷凝管；逆流的冷卻的效率高，下方為進(jìn)水口；支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強(qiáng)相等，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶；
（2）30.0mL甲苯和25.0mL 1mol/L高錳酸鉀溶液，總共55mL液體，據(jù)此選擇三頸燒瓶的規(guī)格；
（3）依據(jù)流程經(jīng)過操作Ⅰ得到有機(jī)相和水相，說明為分液，通過物質(zhì)沸點(diǎn)差異從有機(jī)相中獲得甲苯的方法為蒸餾；
（4）滴定操作中，如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則讀取的溶液的體積小于實(shí)際用掉的溶液的體積，據(jù)此判斷；根據(jù)苯甲酸純度=$\frac{苯甲酸的質(zhì)量}{樣品的質(zhì)量}$×100%計(jì)算純度；
（5）苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大，選擇重結(jié)晶得到純凈的苯甲酸．

解答 解：（1）根據(jù)儀器構(gòu)造儀器A為冷凝管，由逆流的冷卻的效率高的原理可知，進(jìn)水口應(yīng)在冷凝管的下方a處，支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方，使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強(qiáng)相等，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶；
故答案為：冷凝管；a；平衡壓強(qiáng)，使甲苯順利滴入三頸燒瓶；
（2）本實(shí)驗(yàn)中用到的液體30.0mL甲苯和25.0mL 1mol/L高錳酸鉀溶液，體積約為55mL，所以選擇100mL的三頸燒瓶；
故答案為：B；
（3）由流程知操作Ⅰ是有機(jī)相甲苯與水相分離，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體；
故答案為：分液；蒸餾；
（4）滴定操作中，如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則讀取的溶液的體積小于實(shí)際用掉的溶液的體積，所以測定結(jié)果偏�。坏谌�次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相差太大，舍去，則消耗氫氧化鉀的體積為$\frac{24.00+24.10+23.90}{3}$mL=24.00mL，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，苯甲酸純度=$\frac{2.4×1{0}^{-3}mol×4×122/mol}{1.22g}$×100%=96%；
故答案為：偏�。�96%；  
（5）苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大，選擇重結(jié)晶得到純凈的苯甲酸；
故答案為：重結(jié)晶．

點(diǎn)評 本題考查了物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)分析判斷，涉及儀器，物質(zhì)分離條件，試劑選擇，樣品純度的計(jì)算，注意答題時(shí)從題中獲取有用的信息，題目難度中等．