Question

5．冬青油是一種無色液體，某實(shí)驗(yàn)小組利用如圖1所示的裝置制備冬青油．化學(xué)反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示：

產(chǎn)物的有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：

	相對(duì)分 子質(zhì)量	密度/g•cm-3	沸點(diǎn)/℃	溶解性
冬青油	152	1.180	222.2	微溶于水

實(shí)驗(yàn)步驟如下所示：
①向三頸瓶中加入6.9g（0.05mol）水楊酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL濃硫酸，搖勻．
②加入2粒沸石（或碎瓷片），裝上儀器a，在石棉網(wǎng)上保持溫度在85～95℃，回流1.5h．
③反應(yīng)完畢，將燒瓶冷卻，加入50mL蒸餾水，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，棄去水層，將有機(jī)層再倒入分液漏斗中，依次用50mL 5%碳酸氫鈉溶液和30mL水洗滌．
④將產(chǎn)物移至干燥的錐形瓶中，加入0.5g無水氯化鈣．
⑤最后將粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，收集221～224℃的餾分，其質(zhì)量為6.8g．
請(qǐng)回答下列問題：
（1）本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑．
（2）裝置中儀器a的名稱是冷凝管，進(jìn)水口為Ⅱ（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）．
（3）②中的沸石的作用防止瀑沸，實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)未加沸石，因采取的操作是B（寫序號(hào)）
A．立即補(bǔ)加       B．冷卻后補(bǔ)加       C．不需補(bǔ)加       D．重新配料
（4）用碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是將冬青油中的甲醇、水楊酸溶解，便于液體分層；用水洗滌時(shí)，產(chǎn)品在下（填“上”或“下”）層．
（5）加入無水氯化鈣的目的是除去粗產(chǎn)品中的水分．
（6）粗產(chǎn)品蒸餾過程中，不可能用到圖3中的儀器有B．（填正確答案序號(hào)）
（7）本次實(shí)驗(yàn)中冬青油的產(chǎn)率為89.5%．

Answer 1

分析 （1）楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應(yīng)制得冬青油的反應(yīng)是發(fā)生的酯化反應(yīng)，濃硫酸起到催化劑和吸水劑的作用；
（2）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好；
（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)基本操作可知，燒瓶中給液體加熱需要防止瀑沸，加沸石時(shí)溶液要冷卻；
（4）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g•cm^-3，比水溶液重；
（5）粗產(chǎn)品中有水份，需要除去，而無水氯化鈣能吸水；
（6）根據(jù)蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)可判斷不需要的儀器；
（7）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算理論量，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際量}{理論量}$×100%．

解答 解：（1）楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應(yīng)制得冬青油的反應(yīng)是發(fā)生的酯化反應(yīng)，反應(yīng)是可逆反應(yīng)，濃硫酸具有吸水性促進(jìn)平衡正向進(jìn)行，濃硫酸起到催化劑和吸水劑的作用；
故答案為：催化劑、吸水劑；
（2）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好，應(yīng)從Ⅱ通入，
故答案為：冷凝管；Ⅱ；
（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)基本操作可知，燒瓶中給液體加熱需要防止瀑沸，需加沸石，加沸石時(shí)溶液要冷卻，
故答案為：防止瀑沸；B；
（4）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g•cm^-3，比水溶液重，
故答案為：將冬青油中的甲醇、水楊酸溶解，便于液體分層；下；
（5）粗產(chǎn)品中有水份，需要除去，而無水氯化鈣能吸水，
故答案為：除去粗產(chǎn)品中的水分；
（6）根據(jù)蒸餾裝置的結(jié)構(gòu)可知，裝置中不需要要分液漏斗，
故選：B；
（7）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算理論量，結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算理論量，

   138                                    152
   6.9g                                    m
m=7.6g
產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際量}{理論量}$×100%=$\frac{6.8g}{7.6g}$×100%=89.5%；
故答案為：89.5%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了有機(jī)物的性質(zhì)分析和實(shí)驗(yàn)制備方法，實(shí)驗(yàn)基本操作和有機(jī)物性質(zhì)和反應(yīng)原理是解題關(guān)鍵，題目難度中等．