Question

4．實(shí)驗(yàn)室中利用含銀廢料（主要含有AgNO₃和AgCl）制取硝酸銀的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：向廢液中加入足量的NaCl溶液，將所得沉淀過(guò)濾，并洗滌干凈．
步驟2：將沉淀放入燒杯，并放入鋁片，再加入20%的Na₂CO₃溶液至浸沒(méi)固體，加熱攪拌，至沉淀變?yōu)榛野咨玔含有Ag、Al（OH）₃和少量仍未反應(yīng)的AgCl]．取出鋁片，過(guò)濾并洗滌沉淀．
步驟3：…
（1）步驟1中檢驗(yàn)所加NaCl溶液已經(jīng)足量的方法是靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量．
（2）步驟2加熱時(shí)還產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的氣體．寫(xiě)出該過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：2Al+6AgCl+3CO₃ ^2-+3H₂O=2Al（OH）₃+6Ag+6Cl^-+3CO₂↑．
（3）已知AgNO₃和Al（NO₃）₃的溶解度曲線(xiàn)如圖所示，請(qǐng)補(bǔ)充完整由步驟2中所得灰白色沉淀制取硝酸銀晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向所得灰白色混合物中加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾；洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾；將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾；用冰水洗滌、干燥，得到硝酸銀晶體（實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑有：稀鹽酸、稀硝酸、冰水）．
（4）已知：Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓（白色）．實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)如下過(guò)程測(cè)定所制硝酸銀樣品的純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：
①稱(chēng)取2.000g制備的需要樣品，加水溶解，定容到100mL溶液配制過(guò)程中所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還有100mL容量瓶、膠頭滴管．
②準(zhǔn)確量取25.00mL溶液，酸化后滴入幾滴鐵銨礬[NH₄Fe（SO₄）₂]溶液作指示劑，再用0.1000mol•L^-1NH₄SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定．滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為溶液變?yōu)椋ㄑ�）紅色．
③重復(fù)②的操作兩次，所用NH₄SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為29.00mL．則硝酸銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.60%．

Answer 1

分析 （1）步驟1中向上清液中繼續(xù)加NaCl溶液看是否有沉淀，可判斷所加氯化鈉是否足量；
（2）步驟2加熱時(shí)產(chǎn)生的能使澄清石灰水變渾濁的氣體為二氧化碳，反應(yīng)生成了Ag、Al（OH）₃，由電荷守恒可知應(yīng)生成NaCl，根據(jù)元素守恒應(yīng)有水參加反應(yīng)，結(jié)合原子守恒和電荷守恒書(shū)寫(xiě)；
（3）硝酸銀溶解度隨溫度升高而增大且受溫度影響比較大，而硝酸鋁溶解度受溫度影響不大，可向沉淀中加入足量稀鹽酸，過(guò)濾，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾，將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥，可得硝酸銀固體；
（4）①配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的溶液，所需要的玻璃離儀器有燒杯、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管；
②用 NH₄SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硝酸銀溶液，滴定終點(diǎn)時(shí)，SCN^-與鐵離子結(jié)合生成血紅色溶液；
③計(jì)算消耗NH₄SCN的物質(zhì)的量，根據(jù)Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓可求得硝酸銀的質(zhì)量，進(jìn)而確定質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）步驟1中檢驗(yàn)所加NaCl溶液已經(jīng)足量的方法是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量，
故答案為：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量；
（2）步驟2加熱時(shí)產(chǎn)生的能使澄清石灰水變渾濁的氣體為二氧化碳，反應(yīng)生成了Ag、Al（OH）₃，由電荷守恒可知應(yīng)生成NaCl，根據(jù)元素守恒應(yīng)有水參加反應(yīng)，反應(yīng)離子方程式為：2Al+6AgCl+3CO₃ ^2-+3H₂O=2Al（OH）₃+6Ag+6Cl^-+3CO₂↑，
故答案為：2Al+6AgCl+3CO₃ ^2-+3H₂O=2Al（OH）₃+6Ag+6Cl^-+3CO₂↑；
（3）步驟2中所得灰白色沉淀主要含有Ag、Al（OH）₃和少量仍未反應(yīng)的AgCl，可向沉淀中加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾，洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾，將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥，可得硝酸銀固體，
故答案為：加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾；洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾；將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾；用冰水洗滌、干燥；
（4）①配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的溶液，所需要的玻璃離儀器有燒杯、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管，
故答案為：100mL容量瓶、膠頭滴管；
②用 NH₄SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硝酸銀溶液，滴定終點(diǎn)時(shí)，SCN^-與鐵離子結(jié)合生成血紅色溶液，所以滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：溶液變?yōu)椋ㄑ�）紅色，
故答案為：溶液變?yōu)椋ㄑ�）紅色；
③NH₄SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為29.00mL，則NH₄SCN的物質(zhì)的量為0.1000mol•L^-1×0.029L=2.9×10^-3 mol，根據(jù)Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓可知硝酸銀的質(zhì)量為2.9×10^-3 mol×170g/mol×$\frac{100mL}{25mL}$=1.972g，所以硝酸銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{1.972g}{2.000g}$×100%=98.60%，
故答案為：98.60%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，涉及氧化還原反應(yīng)、物質(zhì)的分離提純、物質(zhì)含量測(cè)定、沉淀滴定原理應(yīng)用等，綜合性較強(qiáng)，基本屬于拼合型題目，題目難度中等．