Question

6．某學(xué)習(xí)小組按如圖實(shí)驗(yàn)流程制備乙酸乙酯，并測(cè)定乙酸乙酯的酸值（乙酸的含量）．
實(shí)驗(yàn)（一）乙酸乙酯的制取
已知：乙酸乙酯在鹽溶液中溶解度較小
實(shí)驗(yàn)（二）乙酸乙酯酸值的測(cè)定
某同學(xué)通過查閱資料可知：
a．中和1g酯中含有的酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）即為酸值，單位用mg/g表示；
b．常溫下乙酸乙酯在稀堿溶液中反應(yīng)速率較慢；
該學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定乙酸乙酯的酸值．
步驟1：取10mL乙醇，加入2-3滴酚酞試液，用0.10mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)液滴加至出現(xiàn)微粉紅色，備用．
步驟2：用托盤天平稱取10.0g樣品，加入步驟1中配制的溶液，待試樣完全溶解后，用0.10mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，直至出現(xiàn)微粉紅色，并保持5s不褪色即為終點(diǎn)．
步驟3：重復(fù)測(cè)定，計(jì)算乙酸乙酯的酸值 回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)（一）中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；
（2）如圖，蒸餾2最適合的裝置B． （加熱裝置和夾持儀器已省略）

（3）洗滌-分液環(huán)節(jié)操作②的目的是洗去酯層中殘留的CO₃^2-．
（4）實(shí)驗(yàn)（二）步驟1加入乙醇的目的作為溶劑使乙酸乙酯和標(biāo)準(zhǔn)液互溶；
（5）下列操作會(huì)導(dǎo)致酸值測(cè)定結(jié)果偏高的是AB
A  裝氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后直接滴定
B  溶液出現(xiàn)微粉紅色，并持續(xù)30秒不褪色
C  錐形瓶用蒸餾水洗凈后未干燥即盛放待測(cè)液
D  振蕩過猛，錐形瓶中有溶液濺出
（6）數(shù)據(jù)記錄如下表，計(jì)算酸值1.12mg/g．

次數(shù)	滴定前讀數(shù)/mL	滴定后讀數(shù)/mL
第1次	0.00	1.98
第2次	1.98	4.00
第3次	4.00	5.80
第4次	5.80	7.80

Answer 1

分析 （1）實(shí)驗(yàn)（一）中無(wú)水乙醇和冰醋酸在濃硫酸的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，反應(yīng)是可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水性可以促進(jìn)平衡正向進(jìn)行；
（2）蒸餾是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同從混合物中分離出某種物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作，需要溫度計(jì)控制沸點(diǎn)，通過冷凝管冷凝餾出成分得到，據(jù)此選擇裝置；
（3）洗滌-分液環(huán)節(jié)操作②加入飽和氯化鈉溶液時(shí)洗滌酯中多余的碳酸鈉溶液；
（4）乙酸乙酯難溶于水溶液，易溶于乙醇分析；
（5）c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$，標(biāo)準(zhǔn)溶液體積變化判斷誤差的變化；
（6）依據(jù)圖表數(shù)據(jù)計(jì)算平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，結(jié)合$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$計(jì)算．

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)（一）中無(wú)水乙醇和冰醋酸在濃硫酸的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，反應(yīng)是可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水性可以促進(jìn)平衡正向進(jìn)行，濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑，
故答案為：催化劑、吸水劑；
（2）蒸餾是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同從混合物中分離出某種物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作，需要溫度計(jì)控制沸點(diǎn)，通過冷凝管冷凝餾出成分得到，據(jù)此選擇裝置為B，
故答案為：B；
（3）粗乙酸乙酯加入飽和碳酸鈉溶液吸收乙醇，中和乙酸有利于乙酸乙酯分層，加入飽和氯化鈉溶液時(shí)洗滌酯中多余的碳酸鈉溶液，
故答案為：洗去酯層中殘留的CO₃^2-；
（4）實(shí)驗(yàn)（二）步驟1加入乙醇的目的作為溶劑使乙酸乙酯和標(biāo)準(zhǔn)液互溶，便于滴定實(shí)驗(yàn)進(jìn)行，
故答案為：作為溶劑使乙酸乙酯和標(biāo)準(zhǔn)液互溶；
（5）A．裝氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后直接滴定，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度減小，滴定實(shí)驗(yàn)中消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，測(cè)定結(jié)果偏高，故A正確；
B．溶液出現(xiàn)微粉紅色，并持續(xù)30秒不褪色，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，測(cè)定結(jié)果偏高，故B正確；
C．錐形瓶用蒸餾水洗凈后未干燥即盛放待測(cè)液，待測(cè)溶液中溶質(zhì)物質(zhì)的量不變，測(cè)定結(jié)果不影響，故C錯(cuò)誤；
D．振蕩過猛，錐形瓶中有溶液濺出，待測(cè)溶液損失，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小，測(cè)定結(jié)果偏低，故D錯(cuò)誤；
故答案為：AB；
（6）取10mL乙醇，加入2-3滴酚酞試液，用0.10mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)液滴加至出現(xiàn)微粉紅色，備用，用托盤天平稱取10.0g樣品，加入步驟1中配制的溶液，待試樣完全溶解后，用0.10mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，直至出現(xiàn)微粉紅色，并保持5s不褪色即為終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積依據(jù)圖表數(shù)據(jù)分析，第3次測(cè)定結(jié)果誤差偏大舍去，利用第1次、第2次、第4次計(jì)算平均消耗溶液體積=$\frac{1.98+4.00-1.98+7.80-5.80}{3}$=2.00ml，消耗氫氧化鉀物質(zhì)的量=0.10mol/L×0.002L=0.0002mol，則
中和1g酯中含有的酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）即為酸值，單位用mg/g表示，上述樣品的酸值=$\frac{0.0002mol×56g/mol}{10g}$=0.00112g/g=1.12mg/g，
故答案為：1.12．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)組成、物質(zhì)含量的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法、滴定實(shí)驗(yàn)過程分析偏大、實(shí)驗(yàn)基本操作、分離實(shí)驗(yàn)過程的理解應(yīng)用等知識(shí)點(diǎn)，掌握基礎(chǔ)是解題關(guān)鍵，題目難度中等．