Question

17．FeCl₂是一種常用的還原劑．有關數(shù)據(jù)如下：

	C6H5Cl（氯苯）	C6H4Cl2	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易吸水．
熔點/℃	-45	53	--	--
沸點/℃	132	173	--	--

實驗室可以用多種方法來制備無水FeCl₂．回答下列問題：
I．按如圖1裝置用H₂還原無水FeCl₃制�。�
（1）裝置C的作用是干燥氫氣；E中盛放的試劑是堿石灰；D中反應的化學方程式為H₂+2FeCl₃=2FeCl₂+2HCl．
（2）溫度控制不當，產(chǎn)品中含單質(zhì)鐵．檢驗產(chǎn)品中是否含鐵的方案是取樣，加入鹽酸中，觀察是否有氣泡產(chǎn)生．

II．按如圖2裝置，在三頸燒瓶中放入162.5g無水氯化鐵和225g氯苯，控制反應溫度在128～139℃加熱3h，反應接近100%．冷卻，分離提純得到粗產(chǎn)品．反應如下：2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl
（3）該制取反應中，作還原劑的是C₆H₅Cl．
（4）反應溫度接近或超過C₆H₅Cl的沸點，但實驗過程中C₆H₅Cl并不會大量損失．原因是實驗使用了冷凝回流裝置．
（5）冷卻實驗裝置，將三頸瓶內(nèi)物質(zhì)經(jīng)過過濾、洗滌，干燥后，將得到粗產(chǎn)品．
①洗滌所用的試劑可以是苯；
②回收濾液中C₆H₅Cl的方案是蒸餾濾液，并收集132℃餾分．
（6）僅通過燒杯中的現(xiàn)象變化就可以監(jiān)控氯化鐵的轉(zhuǎn)化率．若要監(jiān)控氯化鐵轉(zhuǎn)化率達到或超過90%，則燒杯中加入的試劑可以是滴有酚酞且含18gNaOH的溶液．

Answer 1

分析 I．按如圖1裝置可知，用H₂還原無水FeCl₃制取無水FeCl₂，A裝置一般用鋅和稀鹽酸制備H₂，B裝置用來除去氫氣中的氯化氫，C裝置用來干燥氫氣，可以裝置堿石灰，E裝置中也要裝置堿石灰，防止空氣中的水份進入D裝置，D裝置中用氫氣與氯化氯生成氯化亞，據(jù)此答題；
II．（3）根據(jù)反應2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl可知，氯苯能使氯化鐵生成氯化亞鐵，所以氯苯為還原劑；
（4）根據(jù)圖2可知，裝置有冷凝回流裝置，所以為了提高反應速率，可以將反應溫度接近或超過C₆H₅Cl的沸點，但實驗過程中C₆H₅Cl并不會大量損失；
（5）三頸瓶內(nèi)物質(zhì)為氯化亞鐵、C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂，根據(jù)其溶解性可知，可以用有機溶劑將C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂溶解，過濾后可得氯化亞鐵，對濾液進行蒸餾可回收C₆H₅Cl，據(jù)此答題；
（6）根據(jù)反應2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl，利用氯化氫的量可判斷氯化鐵轉(zhuǎn)化率，要確定生成氯化氫的量，可在燒杯中加入一定量的氫氧化鈉，并用酚酞作指示劑進行判斷反應進行的程度．

解答 解：I．按如圖1裝置可知，用H₂還原無水FeCl₃制取無水FeCl₂，A裝置一般用鋅和稀鹽酸制備H₂，B裝置用來除去氫氣中的氯化氫，C裝置用來干燥氫氣，可以裝置堿石灰，E裝置中也要裝置堿石灰，防止空氣中的水份進入D裝置，D裝置中用氫氣與氯化氯生成氯化亞，據(jù)此答題；
（1）根據(jù)上面的分析可知，裝置C的作用是 干燥氫氣；E中盛放的試劑是 堿石灰；D中反應的化學方程式為H₂+2FeCl₃=2FeCl₂+2HCl，
故答案為：干燥氫氣；堿石灰；H₂+2FeCl₃=2FeCl₂+2HCl；
（2）溫度控制不當，產(chǎn)品中含單質(zhì)鐵．檢驗產(chǎn)品中是否含鐵的方案為取樣，加入鹽酸中，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，
故答案為：取樣，加入鹽酸中，觀察是否有氣泡產(chǎn)生；
II．（3）根據(jù)反應2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl可知，氯苯能使氯化鐵生成氯化亞鐵，所以氯苯為還原劑，
故答案為：C₆H₅Cl；
（4）根據(jù)圖2可知，裝置有冷凝回流裝置，所以為了提高反應速率，可以將反應溫度接近或超過C₆H₅Cl的沸點，但實驗過程中C₆H₅Cl并不會大量損失，
故答案為：實驗使用了冷凝回流裝置；
（5）三頸瓶內(nèi)物質(zhì)為氯化亞鐵、C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂，根據(jù)其溶解性可知，可以用有機溶劑例如苯將C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂溶解，過濾后可得氯化亞鐵，對濾液進行蒸餾可回收C₆H₅Cl，
①洗滌所用的試劑可以是苯；
故答案為：苯；
②回收濾液中C₆H₅Cl的方案是蒸餾濾液，并收集132℃餾分，
故答案為：蒸餾濾液，并收集132℃餾分；
（6）根據(jù)反應2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl，氯化鐵轉(zhuǎn)化率達到或超過90%，則可產(chǎn)生氯化氫的物質(zhì)的量為$\frac{162.5g}{162.5g/mol}×0.9$×$\frac{1}{2}$=0.45mol，所以可在燒杯中加入0.45×40g的氫氧化鈉即18g，并用酚酞作指示劑進行判斷反應進行的程度，如果18g氫氧化鈉完全反應，則產(chǎn)率達到或超過90%，
故答案為：滴有酚酞且含18g NaOH的溶液．

點評 本題考查實驗室制備氯化亞鐵的方案設計與評價，題目難度較大，本題注意把握實驗操作原理，把握題給信息，掌握實驗操作方法，學習中注意積累．