則試劑a是：____________，分離方法I是____________，分離方法II是____________，

試劑b是______________，分離方法III是______________。

   （5）甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純，在未用指示

劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離

出來。甲、乙兩人實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

甲得到了顯酸性的酯的混合物

乙得到了大量水溶性的物質(zhì)

丙同學(xué)分析了上述實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物后認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)沒有成功。

試解答下列問題：

①甲實(shí)驗(yàn)失敗的原因是：_______________________________________________

②乙實(shí)驗(yàn)失敗的原因是：_______________________________________________

20．（17分）實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)�瓶�?nèi)），加熱回流一段時(shí)間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

請回答下列問題：

   （1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應(yīng)放入__________，目的是__________。

   （2）反應(yīng)中加入過量的乙醇，目的是__________________________。

   （3）如果將上述實(shí)驗(yàn)步驟改為在蒸餾燒瓶內(nèi)先加入乙醇和濃硫酸，然后通過分液漏斗邊

滴加乙酸，邊加熱蒸餾。這樣操作可以提高酯的產(chǎn)率，其原因是________       

_             _____________________________________________。

   （4）現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖：

   （5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達(dá)99.5％?

________________________________________________

實(shí)驗(yàn)步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時(shí)，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止，量取所得乙醇的體積，計(jì)算回收率。請回答；

   （1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________

   （2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不

行?___________________________________________

   （3）無水氯化鈣常用作吸水劑，如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過夜，然

后不經(jīng)過濾，進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行，為什么?__________________________

   （4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí)，在蒸餾前應(yīng)先過濾，但用氯化鈣制備無水乙醇時(shí)，為

什么可不過濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17℃)，這個(gè)沸點(diǎn)低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(diǎn)(78.3℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡便方法是加人生石灰回流(回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無水乙醇．如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水份。

19．（10分）制備無水乙醇的實(shí)驗(yàn)