13．乙酸正丁酯是醫(yī)藥合成的重要中間體，某同學在實驗室中用乙酸和正丁醇來制取，實驗操作如下：
Ⅰ．將混合液（18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸（過量），0.4mL濃硫酸）置于儀器A中并放入適量沸石（見圖I，沸石及加熱裝置等略去），然后加熱回流約20分鐘．
Ⅱ．將反應后的溶液進行如下處理：①用水洗滌，②用試劑X干燥，③用10% Na₂CO₃溶液洗滌．
Ⅲ．將所得到的乙酸正丁酯粗品轉入蒸餾燒瓶中進行蒸餾，最后得到17.1g乙酸正丁酯．
部分實驗數據如表所示：

化合物	相對分子質量	密度/（g•mL-1）	沸點/℃	溶解度（g）/（100g水）
正丁醇	74	0.80	118.0	9
乙酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	1 1 6	0.882	126.1	0.7

（1）儀器A的名稱是三頸燒瓶使用分水器（實驗中可分離出水）能提高酯的產率，其原因是不斷分離出水，使容器內H₂O濃度變小，有利于平衡向酯化反應方向移動
（2）步驟Ⅱ中的操作順序為①③①②（填序號），用Na₂CO₃溶液洗滌的目的是除去殘留在產品中的酸，試劑X不能選用下列物質中的b（填字母序號）．
a．無水硫酸鎂    b．新制生石灰    c．無水硫酸鈉
（3）步驟Ⅲ（部分裝置如圖Ⅱ所示）．
①蒸餾過程中需要使用直形冷凝管，當儀器連接好后，
a．向相應的冷凝管中通冷凝水；
b．加熱蒸餾燒瓶的先后順序是先a后b．（填“先a后b“或“先b后a”）
②溫度計水銀球所處的位置不同，會影響?zhàn)s出物的組成，當溫度計水銀球分別位于圖Ⅱ中的a、b（填“a”“b”“c”或“d”）點時會導致收集到的產品中混有較多的低沸點雜質．
（4）該實驗乙酸正丁酯的產率是74%（計算結果保留2位有效數字）．

12．氯化鈉對于地球上的生命非常重要，可用于食品業(yè)鹽腌和精制食鹽．
（1）松花蛋于明朝初年問世，其腌制配方有多種，但主要配料為生石灰（Ca0）、純堿（Na₂C0₃）和食鹽（NaCl）．將一定比例的配料用水和黏土調制成糊狀，敷于蛋上，密封保存，數日后即可食用．
①將松花蛋外的糊狀物用足量水溶解，溶解過程中反應的化學方程式分別為CaO+H₂O=Ca（OH）₂、Ca（OH）₂+Na₂CO₃═CaCO₃↓+2NaOH．
②某同學設計如表所示的實驗方案，探究①中反應后過濾所得濾液中可能含有的物質，請你幫他完善實驗方案．

實驗步驟	實驗現象	結論
取少量濾液，滴加適量K2CO3溶液	若出現白色沉淀	濾液中含Ca（OH）2
	若無白色沉淀	濾液中無Ca（OH）2
另取少量濾液，滴入適量鹽酸	若出現氣泡	濾液中含Na2CO3

（2）為了將混有少量硫酸鈉的氯化鈉提純，并制得純凈的氯化鈉溶液，某學生設計如圖實驗：

①氯化鋇溶液不能（填“能”或“不能”）用硝酸鋇溶液代替，理由是會引入新的雜質．
②加入碳酸鈉溶液的目的是除去過量的Ba²⁺，為什么不先過濾而后加入碳酸鈉溶液，理由是一次性過濾出硫酸鋇和碳酸鋇沉淀，避免重復操作．

11．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如圖1、2及表格：

	相對分子質量	密度/（g•cm-3）	沸點/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：
在A中加入4.4g異戊醇，6.0g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片．開始緩慢加熱A，回流50min．反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別依次用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液且再用水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO₄固體，靜置片刻，過濾除去MgSO₄固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊脂3.9g．
回答下列問題：
（1）儀器B的名稱是球形冷凝管；
（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氫鈉；
（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后（填標號〕d．
a、直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b、直接將乙酸異戊酯從分液端斗的下口放出
c、先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d、先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉化率．
（5）實驗中加入少量無水MgSO₄的目的是干燥•
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是（如圖3）b（填標號）．
（7）本實驗的產率是c（填標號）．
a.30%      b.40%   c、60%    d、90%
（8）在進行蒸餾操作時：若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏_高（填“高”或“低”），其原因是會收集少量未反應的異戊醇．

10．檸檬酸（C₆H₈O₇）是一種工業(yè)原料，廣泛應用于食品、醫(yī)藥等行業(yè)．下圖是兩種不同方法制備一水檸檬酸晶體（C₆H₈O₇•H₂O）的工藝流程圖．回答相關問題：
【資料卡片】
①檸檬酸水溶液顯酸性，檸檬酸鈣不溶于水；
②工業(yè)生產檸檬酸，原料預處理后，得到的發(fā)酵液中
含有檸檬酸及其他可溶性雜質；
③一水檸檬酸在不同溫度下的溶解度如下表：

溫度/℃	0	10	20	30	40	…
溶解度/g	96	118	146	183	216	…

④某種專用樹脂對檸檬酸的吸附率和水溫的關系如圖：
【鈣鹽法制備】

（1）氣體X是CO₂（填化學式），實驗室檢驗該氣體的化學方程式為CO₂+Ca（OH）₂═CaCO₃↓+H₂0；
（2）操作1、2的名稱是過濾；
（3）操作3的目的是得到一水檸檬酸晶體，操作順序是b→c→a；（填序號）
a．過濾      b．加熱濃縮      c．冷卻結晶      d．蒸發(fā)結晶
（4）工業(yè)生產中，可加入A（填序號）進行脫色處理；
A．活性炭     B．明礬    C．肥皂水
（5）洗滌CaSO₄濾渣的目的是提高產量；
（6）母液可以循環(huán)，其中一定含有的溶質是檸檬酸．

9．已知如表數據：

物   質	2，4，6 熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3
乙   醇	-114	78	0.789
乙   酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.900
濃H2SO4		338	1.84

實驗室制乙酸乙酯的主要裝置如圖1所示，主要步驟為：①在30mL的大試管中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合液；②按照圖1連接裝置，使產生的蒸氣經導管通到15mL試管所盛飽和Na₂CO₃溶液（加入1滴酚酞試液）上方2mm～3mm處，③小火加熱試管中的混合液；④待小試管中收集約4mL產物時停止加熱，撤出小試管并用力振蕩，然后靜置待其分層；⑤分離出純凈的乙酸乙酯．
請同學們回答下列問題：
（1）步驟①中，配制這一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再緩緩加入1mL濃H₂SO₄，邊加邊振蕩．
（2）寫出該反應的化學方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，濃H₂SO₄的作用是催化劑、吸水劑．
（3）步驟③中，用小火加熱試管中的混合液，其原因與結論乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點接近且較低，大火加熱，反應物大量蒸發(fā)損失．
（4）步驟④所觀察到的現象是在淺紅色Na₂CO₃溶液上層有約4cm厚的無色液體，振蕩后Na₂CO₃溶液層紅色變淺，有氣泡，上層液體變薄，寫出原因是上層是油層因為生成的乙酸乙酯難溶于水，且密度比水小，同時因為揮發(fā)出來的乙酸與碳酸鈉反應，放出CO₂氣體，所以有氣泡出現
（5）步驟⑤中，分離出乙酸乙酯選用的儀器是分液漏斗，產物應從上口倒出，因為乙酸乙酯比水密度小．
（6）為提高乙酸乙酯的產率，甲、乙兩位同學分別設計了如圖2甲、乙的裝置（乙同學待反應完畢冷卻后再用飽和Na₂CO₃溶液提取燒瓶中產物）．你認為乙裝置合理，因為反應物能冷凝回流．

8．以淀粉或乙烯為主要原料都可以合成乙酸乙脂，其合成路線如圖所示（部分反應條件已略去）．

請回答下列問題：
（1）物質A所含官能團的名稱是醛基和羥基；
（2）反應②生成的高分子化合物的鏈節(jié)是-CH₂-CH₂-；
（3）反應④的化學方程式為CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，反應類型為酯化反應；
（4）除去乙酸乙酯中少量雜質C，請簡要寫出操作過程把混合物加入分液漏斗中，再加入飽和碳酸鈉溶液，充分振蕩，靜置、分液，取上層液態(tài)；
（5）圖為乙醇催化氧化及檢驗其產物的實驗裝置，（圖中加熱儀器、鐵架臺，夾持裝置等均未畫出）

裝置B中盛有無水乙醇，硬質玻璃管C中放置銅網．
已知：含一CHO的物質在加熱條件下與新制的Cu（OH）₂懸濁液反應生成磚紅色沉淀．
①裝置A是氧氣的發(fā)生裝置，若A中的藥品是一種純凈物，其化學式為KMnO₄；
②硬質玻璃管C中發(fā)生反應的化學方程式為2CH₃CH₂OH+O₂$→_{△}^{Cu}$2CH₃CHO+2H₂O；
③為檢驗C中反應的產物，E中試劑為新制的氫氧化銅懸濁液，D中試劑為無水硫酸銅．

7．如圖，在左試管中先加入2mL95%的乙醇，并在搖動下緩緩加入3mL濃硫酸，再加入2mL乙酸，充分搖勻．在右試管中加入5mL飽和Na₂CO₃溶液．按圖連接好裝置，用酒精燈對左試管小火加熱3～5min后，改用大火加熱，當觀察到右試管中有明顯現象時停止實驗．
（1）寫出左試管中主要反應的方程式：CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；
（2）加入濃硫酸的作用：催化劑、吸水劑；
（3）飽和Na₂CO₃的作用是：吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度；
（4）已知乙酸乙酯的沸點為77℃；乙醇的沸點為78.5℃；乙酸的沸點為117.9℃．反應開始時，用酒精燈對左試管小火加熱的原因是：防止反應物未來得及反應而揮發(fā)損失；后改用大火加熱的目的是蒸出生成的乙酸乙酯，使可逆反應向右進行．
（5）分離右試管中所得乙酸乙酯和Na₂CO₃溶液的操作為（只填名稱）分液，所需主要儀器為分液漏斗．
（6）實驗生成的乙酸乙酯，其密度比水小，有芳香氣味．

6．某課外小組設計的實驗室制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液．已知 ①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl₂•6C₂H₅OH；②有關有機物的沸點：

試劑	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸點（℃）	34.7	78.5	118	77.1

請回答：
（1）濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；若用同位素¹⁸O示蹤法確定反應產物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示¹⁸O位置的化學方程式CH₃COOH+CH₃CH₂¹⁸OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃CO¹⁸OC₂H₅+H₂O．
（2）球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝．若反應前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，產生此現象的原因是（用離子方程式表示）CO₃^2-+H₂O?HCO₃^-+OH^-；反應結束后D中的現象是溶液分層、上層無色油體液體，下層溶液顏色變淺．
（3）從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應先加入無水氯化鈣，分液（填操作名稱）后，除去乙醇和水；然后對液體混合物進行蒸餾，收集77.1℃左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯．

5．實驗室采用如圖所示裝置制備乙酸乙酯，實驗結束后，取下盛有飽和碳酸鈉溶液的試管，再沿該試管內壁緩緩加入紫色石蕊試液1毫升，發(fā)現紫色石蕊試液存在于飽和碳酸鈉溶液層與乙酸乙酯液層之間（整個過程不振蕩試管），下列有關該實驗的描述，不正確的是（　�。�

	A．	制備的乙酸乙酯中混有乙酸和乙醇雜質
	B．	該實驗中濃硫酸的作用是催化和吸水
	C．	飽和碳酸鈉溶液主要作用是降低乙酸乙酯的溶解度及吸收乙醇、中和乙酸
	D．	石蕊層為三層環(huán)，由上而下是藍、紫、紅

4．某實驗小組用無水乙醇、乙酸與濃硫酸制取乙酸乙酯并提純，已知乙醇可以和氯化鈣反應生成微溶的CaCl₂•6C₂H₅OH．請回答下列問題：
（1）制備乙酸乙酯裝置如圖所示，虛框內玻璃儀器名稱為；冷凝水流經冷凝管時應從B口進入 （填“a”或“b”）；
（2）生成乙酸乙酯的化學反應方程式為CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；
（3）下列措施可提高乙酸的轉化率可采取的有AB
A．增加乙醇的用量  B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量D．冷凝管中通熱水
（4）實驗所得乙酸乙酯遠低于理論產量的可能原因．原料乙醇、乙酸未反應就被蒸出；發(fā)生其他副反應 （寫出其中兩種）
（5）為了除去粗產品其中的醋酸，可向產品中加入溶液，在分液漏斗中充分振蕩，然后靜置，待分層后（填選項）D．
A．直接將有機層從分液漏斗上口倒出
B．直接將有機層從分液漏斗下口放出
C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將有機層從下口放出
D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將有機層從上口倒出
（6）再向得到的有機物粗產品中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩、分離．加入飽和氯化鈣溶液的目的是除去乙醇．
（7）最后，加入干燥劑除去其中的水分，再進行蒸餾 （填操作），即可得到純凈的乙酸乙酯．